소개

중압제비 크로마토그래프 분리 순화의 상단 방식은 두 가지로 나뉜다.액체 샘플과 고체 샘플。

각각의 장단점과 적용 범위는 다음과 같습니다.

여러 해 동안 자동화 수준이 높아짐에 따라 액체 샘플의 샘플링은 현재 전용 샘플링 밸브를 사용하여 완료되었으며, 이는 정확성과 안전성을 높이고 관련된 수동 단계를 줄이며 오염 가능성을 낮춥니다.그러나 용해성이 좋지 않은 샘플에 대해서는 여전히 한계가 있다.해결 방식은 다시 고체로 돌아갔다.

고체는 샘플링하기 전에 샘플을 처리해야 하는데, 속칭"비빔샘플"이라고 하는데, 전통적인 비빔샘플 및 샘플링 절차는 다음과 같다.

1. 적당량의 순수한 실리콘 충전재를 연구 사발에 달아 내다.

2. 시료를 유기 시약에 용해하다.

3. 접착관 으로 용해 된 샘플 을 소량 으로 여러 번 실리콘 에 떨어뜨려 충분히 휘저어 흡착 시키고 용제 를 증발 시키다

4. 샘플이 실리콘에 충분하고 균일하게 흡착되도록 보장합니다 (실리콘 유체 상태는 순수 실리콘과 비슷하면 됩니다.)

5. 샘플을 흡착하는 실리콘을 고체 샘플러 (또는 샘플 빈 기둥관) 에 넣다

6. 고체 샘플링 직렬 분리 기둥 전에 분리 순화 과정 준비

고체 샘플이 확실히 충분히 번거롭다는 것을 알 수 있다. 그래서 우리는 실험자들의 조작 부담을 줄일 수 있는 자동화 방식이 있을까?답은 긍정적이다.

실험

회전 증발기 구성:

호스트: R-300+V-300+I-300Pro+F-305

키트: AutoDest 및 AutoDry

샘플:

다음 화합물을 메탄올 250 mL와 아세톤 250 mL의 혼합물에 녹이고 50 ° C에서 20 분 동안 초음파합니다.^[1]

그런 다음 용액을 1L 증발병으로 옮겨 실리콘 겔 60 120g을 넣는다.페트병을 Rotavapor에 연결®R-300，AutoDest 센서 및 AutoDry 유닛, 사심이 있는 증기 파이프 (화물 번호: 11057297), V-300 진공 펌프 및 F-305 재순환 냉동기를 갖추고 있습니다.매개변수는 다음과 같습니다.

AutoDest (자동 증류) 의 존재로 인해 압력 설정이 필요하지 않으며, 센서는 냉각액을 드나드는 온도차 및 증기 농도에 따라 압력 값을 자동으로 조절합니다. 이 과정은 정기적으로 모니터링할 필요가 없으며, 다른 실험을 할 시간을 비울 수 있습니다.전체 실험 과정에서 AutoDest는 증발 용매를 최소화하고 AutoDry는 사용자의 방해를 받지 않고 잔류 용매를 건조까지 빠르게 증발시킬 수 있습니다.이 두 부품은 전통적인 회전 증발기와 결합하여 고체 샘플의 초기 준비를 위해 자동화되었다.

결과

그림 2는 전체 프로세스의 시스템 압력을 보여줍니다.자동 증류 과정에서 압력은 자동으로 제어된다.그것은 끓는 것을 막기 위해 안정된 경도로 시작했다.냉각 튜브에서 응축 증기가 감지되면 압력은 안정적으로 유지됩니다.31분 후 (그림 2는 1860초) 압력이 더 낮아져 적당한 응축 수준을 유지하면 결국 54분 후에 자동으로 끝난다 (그림 2는 3240초).

54분 자동 증류가 완료되면 자동 건조 과정이 시작됩니다.이 시스템은 내부 유리벽의 용매 응축과 남은 용매가 수신병으로 아래로 흘러가는 것을 촉진하기 위해 상압으로 통풍한다.그런 다음 시스템은 미리 정의된 건조 시간이 있는 펌프의 최대 음향 전력을 자동으로 작동시켜 건조 프로세스를 진행합니다.두 개의 짧은 배기 단계 (압력 곡선에서 볼 수 있는 첨봉) 는 다시 응축 용제의 하강을 촉진합니다.10min 건조 후 시스템 압력은 20mbar 미만일 수 있으며 측정된 용제의 총 손실은 7% 입니다.그림 3스팀 제조를 위한 샘플의 크로마토그래프.

결론

참고문헌