고융점 정류탑

고융점 정류탑

고융점 물질의 정류는 온도 제어, 진공 시스템 설계, 설비 재질과 조작 안전성을 종합적으로 고려해야 한다.

실험 성공의 관건은 정밀화 온도 제어, 응고와 분해 방지, 그리고 적합한 공정 조건을 선택하는 데 있다.공업화 생산에 대해서는 에너지 소모와 설비 수명 문제를 한층 더 최적화해야 한다.

기기 설계 및 제조 과정에서 참조되는 표준 및 사양은 다음과 같습니다.

GB151-2014 핫 스위치

GB150-2011 압력용기

TSG R0004-2009 고정식 압력 컨테이너 보안 기술 감사 규정

GB50093-2013 자동화 계기 공사 시공 및 품질 검수 규범

① 본 시험장치는 실내에 설치하고 시험장치가 사용하는 전기설비, 자동제어계기, 배선함은 모두 환경요구를 만족시킬 수 있다.

②시험장치는 지렛대 구조를 사용하며, 시험에 필요한 설비는 모두 공동지렛대에 설치하고, 공용공사, 물, 전기, 가스는 모두 표준인터페이스를 배치한다.장치의 외관이 아름답고 대범하며 동시에 조작, 수리와 유지보수에 편리하다.

③ 제어 방식: 장치는 PID 2차 계기 제어 시스템을 사용하며, 15인치 터치스크린 복합기를 장착한다.기기와 관련된 온도, 압력 등의 매개변수는 모두 EXCEL 테이블을 통해 내보내져 기기 사용의 편리성을 높일 수 있다.

④ 이 장치는 상압, 감압 등 여러 가지 조작을 만족시킬 수 있도록 설계된 장치의 다기능성 조작으로 열전도유를 사용하여 가열하고 독립된 열전도유 가열기를 장착하여 최고 가열온도가 300 ℃ 에 달한다.

고융점 물질 정류 난점 및 주의사항:

고융점 물질의 정류는 일반 물질의 정류보다 더 복잡하며, 주요 난점은 그 물성 (고융점, 고비점, 열민감성 등) 이 설비와 조작 조건에 대해 특수한 요구를 제기하는 데 있다.

다음은 고융점 물질 정류의 주요 난점 및 실험 주의사항이다.

1. 정류 난점

1. 1.높은 온도 제어 요구

• 시스템 온도를 항상 물질의 용해점보다 높게 유지해야 합니다. 그렇지 않으면 자재가 탑판, 파이프, 응축기와 같은 설비를 응고시킬 수 있습니다.

• 고온은 열분해 또는 부반응 (특히 열민감성물질) 을 초래할수 있으므로 고온과 분해온도 사이에서 균형을 찾아야 한다.

2. 2. 진공 조작의 필요성

• 고융점 물질은 항상 높은 비등점을 동반하며, 항상 진공 조건에서 비등점을 낮추어 열분해 위험을 줄여야 하지만, 진공 시스템은 밀봉성에 대한 요구가 엄격하고 에너지 소모를 증가시킬 수 있다.

3. 3.전열 및 전질 효율이 낮다

• 고온에서 재료는 점도가 증가하여 기액 양상의 흐름과 접촉 효율에 영향을 주어 탑판의 효율을 떨어뜨릴 수 있다.

• 고체 잔류물은 충전재나 탑판에 붙어 분리 효과를 떨어뜨릴 수 있다.

4. 4. 설비 재질과 부식성

• 고온과 부식성 물질은 고온에 견디고 부식에 견디는 재질 (예: 하스합금, 세라믹 코팅 등) 을 선택해야 하며, 원가가 비교적 높다.

• 국부적인 과열은 설비의 노화를 가속화하거나 누출을 유발할 수 있다.

5. 5. 응축 및 수집 어려움

• 증류물은 응축기에서 온도 차가 너무 커서 응고될 수 있으므로 세그먼트 온도 조절 또는 용융 응축과 같은 특수 응축 방식을 설계해야 합니다.

• 수신 장치는 예열하여 증류분이 응고되어 막히는 것을 방지해야 한다

2. 실험 주의사항

1. 시스템 예열 및 보온

• 실험 전에 정류탑, 파이프, 응축기 등 모든 부품을 재료 용해점보다 높게 충분히 예열하여 국부적으로 응고하지 않도록 해야 한다.

• 반열대, 보온면 등을 사용하여 시스템 전 과정을 보온한다.

2. 진공 시스템의 최적화

• 진공 시스템의 밀봉성이 양호한지 확인하고, 정기적으로 진공 펌프 오일과 콜드 트랩(휘발성 물질이 펌프체를 오염시키는 것을 방지)을 검사한다.

• 경도강압법을 채용하여 점차 압력을 낮추어 재료가 끓거나 튀지 않도록 해야 한다.

3. 온도 경도 제어

• 탑꼭대기, 탑솥과 응축기는 구간별로 온도를 조절해야 하는데 탑솥의 온도는 재료의 비등점 (진공하) 보다 약간 높고 탑꼭대기의 온도는 류분용해점보다 약간 높다.

• PID 컨트롤러와 같은 고정밀 온도 컨트롤러와 고온에 견디는 열전지를 사용합니다.

4. 열분해 방지

• 열 민감성 물질에는 질소와 같은 불활성 가스를 넣어 보호 가스로 사용하거나 단거리 증류 (분자 증류) 를 사용할 수 있습니다.

• 재료가 고온 지역에 머무르는 시간을 단축하다. (예를 들어 박막 증발 기술을 사용한다.)

5. 응축기 설계

• 가열 가능한 응축기 (예: 클램프식 응축관) 를 선택하여 응축 온도가 증류 용해점보다 약간 높게 유지됩니다.

• 응고되기 쉬운 류분에 대해서는 용융염욕이나 열풍순환으로 응축할 수 있다.

6. 원료 예비처리

• 정류 전에 중결정, 건조 등의 방식으로 불순물을 제거하여 정류 과정 중 부반응이나 코크스 위험을 줄인다.

• 산화하기 쉬운 물질에 대해서는 미리 탈산 처리를 해야 한다.

7. 보안

• 고온조작은 보호장비 (고온에 견디는 장갑, 고글) 를 착용하고 설비는 압력방출밸브와 방폭막을 배치해야 한다.

• 실험실은 통풍이 잘 되어 유독가스나 분진이 모이지 않도록 한다.

8. 실시간 모니터링 및 유지 관리

• 정기적으로 탑 안의 충전재나 탑판이 막혔는지 검사하고 잔여물을 제때에 정리한다.

• GC, TLC와 같은 증류 구성을 온라인으로 모니터링하여 환류비와 온도를 조정합니다.

3. 적용 기술 방법

• 박막 정류: 재료가 고온 지역에 머무르는 시간을 줄이고 분해 위험을 낮춘다.

• 용융 결정 결합 정류: 먼저 용융결정을 통해 초보적으로 순화한 다음 정류와 결합하여 순도를 높인다.

• 초음파 보조: 초음파 분산 기술을 이용하여 고점도 재료의 유동성을 개선한다.

고융점 정류탑

1. 사례 구성:

2. 공정조작설명:

2.1 프로세스 요약

이 장치는 상시 감압 정류로 설계돼 탑솥 용적은 2L, 탑절 규격은 DN25*1500mm이며 설비 전체 재질은 316L를 사용한다. 원료는 저온에서 고체이고 용해점이 높아 저장탱크, 파이프라인, 탑절 모두 전기를 공급한다.

반열처리, 최고 반열온도는 250 ℃ 에 달하며, 탑솥은 열전도유 가열기를 사용하고, 최고 가열온도는 300 ℃ 이며, 탑꼭대기는 열관식 환열기를 사용하고, 환류채출은 환류비 컨트롤러를 사용하는 구조이며, 냉각원은 고온 열전도유로서 재료가 과냉하여 막힌 환열기를 효과적으로 피할 수 있다.최종 배기가스 배출 설계는 세척 탱크가 있어 배출 파이프를 막고 시험 환경을 오염시키는 것을 효과적으로 피할 수 있다.

2.2 정류탑 시스템

탑절: 탑절의 규격은 DN25 * 1500mm이고 재질은 모두 316L이며 설계압력: 0.6MPa, 설계온도는 300 ℃ 이다.

고온 정류에 적응하고, 탑 마디는 모두 쉽게 분해할 수 있도록 설계되었으며, 용제로 세척할 수 있다.

탑체는 2단으로 나뉘며 각 단락의 높이는 각각 750mm이다. 탑절에는 산더미 충전재를 장착하여 촉매제를 교체하는 데도 사용할 수 있다. 탑절에는 재료입구가 하나 남아 있어 후기에 연속 정류탑을 개조하기 편리하며 단락마다 온도측정구가 설계되어 있다.

탑벽은 특수 맞춤형 보온층을 채택하여 쉽게 분해하여 설치할 수 있다.탑절 측부에 압력변송기가 설치되어 있어 탑 내의 작업 상태를 실시간으로 모니터링할 수 있다.

탑부: 탑부의 용적은 모두 2L이고 재질은 316L이며 탑부의 측부에는 원격전송액위계가 설치되여있어 탑부내의 액위변화를 실시간으로 감시할수 있다.탑솥은 고체 재료 입구를 남겨두고 외부 설계는 콘돔이 있다.

동시에 고온 열전도유 가열기가 장착되어 있으며, 최고 가열 온도는 300 ℃ 에 달하고, 가열 출력은 3KW이며, 클립 외부는 보온 커버가 설계되어 있다.

탑 꼭대기: 탑 꼭대기는 전체 응축기로 설계되어 2단 냉각을 사용하며, 1급 응축기는 열관식 환열기 환열 면적이 0.5 ㎡ 이고, 2급 환열기는 판관식 환열기를 사용한다.

재료는 모두 케이스 거리를 걷고, 응축 매체는 파이프 거리를 걷는다.그 중 1급 응축기는 고저온 일체형 기계를 장착하여 열유로 재료를 냉각할 수 있으며, 과냉으로 인해 재료가 응고되어 환열기가 막히는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.

고저온 복합기의 온도 제어 범위는 -20~200 ℃ 로 조절할 수 있으며, 가열 전력은 3KW이다.

2급 응축기에는 저온 냉각 순환기가 장착되어 있으며, 온도 제어 범위는 -30 ℃ ~ 실온 조절이 가능하며, 냉각량은 3kw이다.

1급 응축기와 2급 응축기 사이에는 완충 탱크와 세척 탱크가 설계되어 있어 재료가 후속 진공 시스템을 막는 것을 효과적으로 피할 수 있다.

탑 꼭대기의 기상 온도는 계기에 의해 자동으로 측정되며, 동시에 탑 꼭대기에는 고정밀 압력 변송기와 온도 측정 열쌍이 설계되어 각각 탑 꼭대기의 기상 압력과 온도를 측정하는 데 사용된다.

응축된 재료는 환류비 컨트롤러를 통해 환류와 채취를 제어하고, 채취액은 탈경탑 경상탱크 안에서 수집한다.

이 장치는 3개의 경상 탱크를 설계하여 한 번에 두 번 준비하고, 각 경상 탱크 외부에는 모두 전기 가열 커버를 설계하여 환류와 채출 파이프라인을 전기반열한다.

하단에는 경량 탱크의 액위 변화를 실시간으로 모니터링할 수 있는 원거리 전송형 전자가 설계되어 있다.

2.4 진공 시스템

진공펌프는 스핀오일식 진공펌프를 사용하여 가스를 2L/s로 흡입하고, 탑 꼭대기 응축기 상단, 경상 제품 탱크는 모두 진공 파이프라인을 설계하여 각 곳의 진공도를 일치시키기 위해 진공 완충 탱크를 특별히 배치하며, 탑 조작이 불안정할 때

이 경우 타워 시스템의 진공도가 기본적으로 안정됩니다.재료가 진공본에 들어가는 것을 줄이기 위해 진공 완충탱크 앞에는 비응축기를 2차 냉각할 수 있는 2급 냉각기가 설계되어 있다.

진공 시스템의 파이프라인은 각 저장 탱크로 통하여 매우 높은 진공도 요구에 도달할 수 있다.진공 압력 센서 숫자로 탑 안의 진공도를 표시하고, 탑 꼭대기에 압력계가 있어 현장에서 탑의 진공도를 표시하며, 각 부분의 진공도는 모두 조절할 수 있다.

각 부분은 모두 밸브 제어가 있어 조작이 편리하다.

2.5 시스템 매개변수 제어

이 제어 시스템 PID 2차 계기 제어 시스템은 15인치 터치스크린과 함께 집중 제어를 진행하여 현장에서 정류 시스템 파라미터를 설정하고 조절할 수 있다.전체 프로젝트를 중앙 집중식으로 모니터링, 제어, 관리

실험 과정과 공예 과정.실험 과정 중의 자동 제어, 경보, 자동 보호, 자동 조작, 자동 조절 및 각 공정 과정 중의 중요한 매개 변수에 대해 온라인 실시간 모니터링을 하고 공정 설비의 작업 상황을 실제적으로 한다.

시감시.

1. 과정감시: 탑부온도, 탑절온도, 저장탱크온도, 응축기기상온도, 탑절압력, 저장탱크품질에 대한 감측과 기록을 실현한다.

2. 과정 제어: 탑솥 온도, 탑절 온도, 응축기 온도, 파이프라인 및 저장탱크 가열 온도에 대한 집중 제어와 기록을 실현한다.

3. 제어 인터페이스에는 프로세스 맵, 제어점이 있는 제어 프로세스 맵, 매개변수 설정 테이블 및 각 제어점의 실시간 커브 및 히스토리 커브, 히스토리 커브 보존 시간이 있습니다.

2.7 공공 공사 조건

1. 필요한 각종 가스배합병 및 감압계에 따라 가스병거리장치의 거리가 2m를 초과하지 않는다;

2. 장치 총 출력: 10KW에 상응하는 전원, 전원 전압 380V, 전원과 장치 거리가 2m보다 크지 않다;

3. 실험실은 양호한 통풍 시설을 갖추고 있으며, 국가 표준에 부합하는 환기 설비를 갖추고 있다;

4. 외형 크기: 독립적인 지렛대 블록으로 설계되어 이동 및 설치가 용이하며 구체적으로 SOLIDWORKS 3D 설계도에 의해 결정된다.