약품 포장 재료 중 잔류 용제 가스 크로마토그래프

약품 포장 재료 중 잔류 용제 가스 크로마토그래프
1. 제품 약술

YBB00312004-2015 포장재 용매 잔류량 측정법

이 법은 약품 포장재 중 잔류용제의 측정에 적용된다.약봉재 중 잔류용제계는 약봉재 원부자재와 생산과정에서 사용되지만 약봉재 생산공정 과정에서 완을 모두 제거하지 못한 유기휘발물을 말한다.약봉재중의 유기용제의 잔류량은 각 품종항목하의 규정에 부합되여야 한다.검측해야 할 용제의 종류는 제품 조제 공정의 특징에 따라 확정해야 하며, 본 표준에서 예를 든 용제에 국한될 뿐만 아니라이 법은 가스-주평형을 기초로 하여 일정한 면적의 시료를 취하여 밀봉용기에 넣고 일정한 온도와 시간조건하에서 시료에 남아있는 유기용제는 열을 받아 휘발하여 균형에 도달한후 공중기체의 정량을 취하여 크로마토그래프에 주입하여 분석하여 시간정성, 봉면적정량을 보존한다.잔류용제 측정법 (중국약전 2015년판 통칙 0861) 에 따라 잔류용제의 한도를 측정하는 것은 각 품종의 요구에 부합해야 하며, 그 중 벤젠 및 벤젠류의 각 용제의 방법 검출 한도는 고자 0.01mg/m가 되어서는 안 되며, 검사 방법의 민감도가 높아짐에 따라 변경된다.

크로마토그래피 조건 및 시스템 적합성 시험

크로마토그래피기둥은 측정대기용제의 분리요구를 만족시킬수 있는 모세관기둥 또는 기타 적합한 크로마토그래피기둥은 측정대기물질의 크로마토그래피봉으로 계산하여 기둥리론판수를 채울수 있으며 마찬가지로 1000보다 낮아서는 안된다.

모세관 크로마토그래피 기둥은 별도의 규정이 있는 것 외에 극성이 비슷한 동종 크로마토그래피 기둥 사이에 서로 대신 사용할 수 있다.이론판수: 5000보다 낮아서는 안 된다.

1. 비극성 색기둥: 100% 의 이중기 폴리규소산소.

2. 극성 크로마토그래피 기둥: 폴리에틸렌글리콜 PEG-20M.

3. 중극성 크로마토그래피 기둥: 6% 시안네기페닐-94% 디메틸실리콘.

4. 우극성 크로마토그래피 기둥: 5% 페닐-95% 메틸 폴리실리콘.

- 일반 옵션:

크로마토그래피 기둥(60mX0.32mmx0.5ym)

검출기: 화염이온화 검출기(FID)

측정 조건 (참고): 기둥 온도: 시작 온도 50 ℃, 5 분 유지, 다시 분당 10 ℃ 의 속도로 상승

온도 150 ℃ 까지 샘플링"온도 200 ℃, 측정기 온도 220 ℃,

분류비: 10: 1

질소 2ml/in, 수소 40ml/in, 공기 400mml/min

분리도: 측정할 물질의 크로마토그래피 봉과 인접한 크로마토그래피 봉의 분리도는 1.5보다 커야 한다.

측정할 물봉 면적의 상대적인 표준 편차는 10퍼센트보다 크지 않아야 한다.

메탄올, 이소네올, 플래시논, 아세톤, 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 벤젠, 톨루엔, 에틸렌글리콜, 파라자일렌,

인접 디메틸벤젠, 간 디메틸벤젠 등.

시제품의 제조

2. 계기배치
제품 이름 모델 사양 및 설명
기상 크로마토그래프 GC2090 FID, 모세관 기화실 샘플링 시스템
크로마토그래피 워크스테이션 듀얼 채널 (컴퓨터, 프린터 자체)
크로마토그래피 기둥 30미터 모세관 기둥
텅 빈 샘플링 머신은 100개의 텅 빈 병을 포함한다
고순도 수소발생기 HK-3 수소유량 300ml/min
고순도 공기 발생기 AK-2 공기 유량 2000ml/min
고순도 질소 강철 병 40L 질소 유량 300ml/min
시험 시약
4가지 벤젠 및 벤젠계 물질 (벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 디메틸벤젠):
4가지 알코올류(메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 정정알코올),
4가지 케톤류(아세톤, 4. 메틸.2. 아세톤, 아세톤, 사이토카인);
4가지 에스테르류 (에틸산에스테르, 에틸산프로필에스테르, 에틸산프로필에스테르, 에틸산이소프로필에스테르);
1종 에테르류(프로필렌글리콜메틸에테르)와 용제기질(트리에틸글리세린).

3. 표준용액의 조제
250mL 용량병에서 벤젠 및 벤젠계물 4종 각 20~30mg, 알코올류, 에스테르류, 에테르류 l3종 화합물 각 350~450mg 정도를 정확하게 채취하여 트리에틸글리세린으로 용량을 정하고 제1급 표준용액으로 정한다.기타 표준용액은 이에 기초하여 트리에틸글리세린으로 5배에 따라 점차 희석되며 도합 5급으로 표준용액을 혼합하여 랭장고에 보관하여 예비하며 사용시 상온에 놓은후 다시 표본추출을 진행해야 한다.
4. 견본처리
적당량의 잉크를 취하여 전색기 또는 기타 도구로 동판지나 백카드지에 도포하여 견본을 제조하고 시료두께는 (35+5)}am으로 통제하며 견본을 제조한후 공중에 띄워 2h를 정지한다. 환경조건: 온도(25사1)℃, 상대습도(65토5)%.표준 조건과 요구 사항을 참조하여 샘플을 22.0cmx5.5cm(121cm2=0.0121m), 동판지를 15.5cm~10cm(155cm2=0.0155)로 자르고 인쇄면을 안쪽으로 말아 간편한 포장으로 신속하게 빈 샘플병에 넣은 후 트리에틸글리세린 1mL를 넣고 병뚜껑을 꼭 닫는다.
4. 계기 조작 조건
기둥 온도: 초기 온도 50 ℃, 균형 시간 13min;온도 상승 속도 5 ℃ /min, 종료 온도 180 ℃, 균형 시간 25min
기화 온도: 260 ℃
검출기 온도: 260℃
공기 부하 압력: 0.1Mpa;분류: 30ml/min;테일 드라이: 30ml/min;분리막 청소: 3ml/min;