식품 중용제 잔류 검측 기상 크로마토그래프

1. 집행표준

식용유 중'6호 용제'의 검사는 식용유 추출 공정에 잔류할 수 있는 6호 경휘발유 (주성분은 헥사, 에폭시 등 저탄화수소) 에 대한 정량 분석으로, 그 목적은 식용유의 안전성을 보장하는 것이다. 6호 용제는 휘발성과 일정한 독성을 가지고 있으며, 잔류가 기준치를 초과한 식용유를 장기간 섭취하면 신경계, 소화계통에 손상을 초래할 수 있다.우리 나라 ≪ 식품안전국가표준식물성유 ≫ (GB 2716-2018) 는 압착법으로 생산한 식물성유는 6호용제를 검출해서는 안되며 침출법으로 생산한 식물성유 6호용제의 잔류량은 ≤ 10mg/kg이어야 한다고 명확히 규정하였다.

2. 검측원리

식용유 중 6호 용제 잔류 검출은 기상 크로마토그래피 상공 샘플링법으로 샘플을 가열하여 가스 밸런스에 도달한 후 자동으로 지난번 휘발성 가스 내표법 샘플링 정량 정성 분석을 추출하고, 상공 샘플링은 크로마토그래피 기둥 및 크로마토그래피 조건에 대해 선택 확인을 진행하며, 여러 차례 시험 선형을 거쳐 FFAP 모세관 크로마토그래피 기둥이 모두 갖춘 분리 능력, 피크 대칭이다.

3, 6호 용제 표준품 조제 방법

1. 식물성 기름의 경우, 계량 5.0g (0.01g까지) 기체 식물성 기름 6부는 20mL의 빈 샘플병에 들어간다.각 기체 식물성 기름에 정경탄 표준작업액 5μL를 신속히 첨가하여 내표(즉 내표 함량 68mg/kg)로 하고, 손으로 가볍게 흔들어 준 후 미량 주사기로 0μL, 5μL, 10μL, 25μL, 50μL, 100μL의 6호 용제 표준품을 신속히 첨가하여 밀봉한 후 각각 100mg, 100mg/kg, 100mg/kg, 100mg/kg/kg의 식물성 기름 농도를 획득한다.빈 샘플병을 똑바로 세우고 수평 탁자 위에서 빠른 원주 회전을 하여 물질이 충분히 혼합되도록 한다.회전 과정에서 기체 식물성 기름은 밀봉 패드에 닿을 수 없으며, 접촉이 있으면 다시 조제해야 한다.

2. 찌꺼기류의 경우, 계량 3.0g(0.01g) 기체 찌꺼기 6부는 20mL 플라스크 샘플병에 첨가하고, 다시 각 플라스크 샘플병에 400μL의 물을 첨가하고, zui 후 미량 주사기로 신속하게 0μL, 3μL, 9μL, 15μL, 30μL, 150μL의 6호 용해제 기준, 500mg/kg, 찌꺼기 기준, 500mg/kg/kg, 50mg/kg/kg,빈 샘플병을 똑바로 세우고 수평 탁자 위에서 빠른 원주 회전을 하여 물질이 충분히 혼합되도록 한다.회전 과정에서 기체 찌꺼기는 밀봉 패드에 닿을 수 없으며, 접촉이 있으면 다시 조제해야 한다.

4. 샘플 조제 방법

1. 식물성 기름 샘플 제조: 식물성 기름 샘플 5g (0.01g) 을 취하여 20mL의 빈 샘플병에 넣고, 식물성 기름 샘플에 5μL의 정경탄 표준 작업액을 신속하게 넣어 내표로 하고, 손으로 가볍게 흔들어 밀봉한다.분석을 위해 빈 샘플병을 똑바로 세워라.제조 과정에서 식물성 기름 샘플은 밀봉 패드에 닿을 수 없으며, 접촉이 있으면 다시 제조해야 한다.

2. 찌꺼기류 샘플 제조: 계량 3g (0.01g까지) 찌꺼기류 샘플은 20mL에 빈 샘플병에 넣고 다시 400μL의 이온제거수를 첨가한 후 밀봉한다.분석을 위해 빈 샘플병을 똑바로 세워라.제조 과정 중 기체 찌꺼기는 밀봉 패드에 닿을 수 없으며, 접촉이 있으면 다시 제조해야 한다

5. 계기 배치 및 분석 조건

1、식품 중용제 잔류 검측 기상 크로마토그래프작업 조건

크로마토그래피 기둥:

주로: 90 ℃ 샘플: 150 ℃ 검사: 150 ℃

주압: 0.05Mpa 테일 드라이: 0.05Mpa 분류: 100ml/min 드라이: 5ml/min

2. 빈 샘플링 조건:

샘플: 80 ℃ 밸브 상자: 70 ℃ 파이프라인: 120 ℃

가압/드라이클리닝: 0.11Mpa 샘플링: 0.07Mpa

넣기 간격: 5분 샘플 가열 시간: 30분

기기 섹션:

GC2090 가스 크로마토그래프 수소염 검출기(FID) 대수 증폭기

ZKPHS-20A형 전자동 빈 샘플링 20개 작업장에 빈 병 200개 증정

ZKP2000 듀얼 채널(컴퓨터, 프린터 자체)

수소 공중 발생기 복합기

고순도 질소 강철 병 40L 질소 유량 300ml/min

시약: 6호 용제 표준품(브랜드 중과보)

전기처리: 만분의 1 전자천평 1000ml 용량병 50ml 용량병 이액관 0.5ml, 1ml, 2ml, 5ml,

용제 잔류 곡선 스펙트럼

적용 범위:식품 중용제 잔류 검측 기상 크로마토그래프식용 식물성 기름, 식품 가공용 찌꺼기류 중 용제 잔류량에 적용되며, 식용유 생산 기업 식량 식용유 가공 공장 등에 널리 응용된다