정확한 결과를 위해 BET 흡수 분석기를 운영하는 단계별 가이드

　　BET 흡수 분석기방법은 분말과 다공성 재료의 특정 표면 면적을 결정하는 금 표준입니다.그러나 결과의 정확성은 특히 샘플 준비 및 degassing에 관한 작동 프로토콜의 엄격한 준수에 크게 달려 있습니다.이 가이드는 신뢰할 수 있고 재생할 수 있는 BET 측정을 보장하기 위해 표준 운영 절차를 설명합니다.

1. 사전 가동: 계기 준비 & 교정

샘플을 처리하기 전에 분석기가 정확한 측정을 위해 준비되어 있는지 확인하십시오.

　　가스 공급:질소 (흡수 산물) 및 질질질질소 (적용 가능한 경우 죽은 볼륨 교정) 실린더를 켜십시오.제조업체의 권장 작동 압력 (일반적으로 0.1-0.2 MPa)에 규제 압력을 조정하십시오.

　　전원 업:진공 진공 진진공 진진공 진진공 진진진공 진진진공 진진진공 진진진공 진진공 진공 진진진공 진공 진공 진공 진공 진공 진공 진공 진공 진공 진공 진공열전도성 감지기 (TCD) 또는 압력 변환기가 따뜻하고 안정화되도록 허용하십시오 (일반적으로 30 분).

2. 표본 준비

정확한 무게와 사전 처리는 체계적인 오류를 피하기 위해 매우 중요합니다.

　　표본 질량:깨끗한 샘플 튜브에 적절한 양의 건조한 샘플을 무게하십시오.질량은 추정된 표면 면적에 따라 달라집니다:

높은 표면 면적 (> 100 m2 / g): 50-200 mg.

낮은 표면 면적 (<10 m2/g): 0.5-2 g.

손가락 규칙: 강한 신호를 보장하기 위해 15-20 m2per 튜브의 총 표면 면적을 목표로 하십시오.

　　입자 크기:내부 질량 전송 제한을 피하기 위해 샘플이 미세하게 ground (입자 < 1 mm) 되어 있는지 확인하지만 진공 중에 손실될 수 있는 과도한 미세한 분말을 피하십시오.

　　미리 무게:샘플의 정확한 무게를 적어도 0.1 mg의 정확도로 기록하십시오.

3. 표본 Degassing (가장 중요한 단계)

가스 제거는 물리적 인 물, 용매 및 기타 오염물질을 구孔 표면에서 제거합니다.불완전한 degassing은 부정확한 (일반적으로 낮은) BET 결과의 주요 원인입니다.

　　설치:샘플 튜브를 (종종 샘플 손실을 방지하기 위해 유리 모일 플러그나 프리트로) 디가스 스테이션이나 별도의 진공 오븐에 고정하십시오.

　　매개 변수 설정:가스 제거 온도와 시간을 설정합니다.

온도: 샘플의 단계 전환 또는 분해점 (일반적으로 <1/2the 용점) 아래에 있어야합니다.일반적인 범위는 표준 재료의 경우 105-150°C, 견고한 세라픽의 경우 최대 300°C 입니다.

시간: 일반적으로 진공 압력이 안정될 때까지 2-6 시간 (또는 낮은 온도에서 밤새) 더 이상 유연성이 진화하지 않는다는 것을 나타냅니다.

　　실행 :진공과 열을 적용합니다.완료되면 샘플이 진공 하에서 실온으로 냉각되도록 허용하십시오. 천천히 (보통 건조한 질소 또는 주주완주소 주위 습기의 즉각적인 재흡수를 방지하기 위해) 완완완완완료되면 완완완료됩니다.

　　포스트 무게 (선택 하지만 추천):모든 질량 손실 (예: 가가연성 물질의 손실) 을 계산하기 위해 degassing 후 튜브를 다시 무게하지만, 많은 운영자는 손실이 무시할 수 없는 경우 사전 degassing 질량을 사용합니다.

4. 분석 설정

　　전송:가스 해제된 샘플 튜브를 BET 장치의 분석 포트로 조심스럽게 이동하십시오.채우기 막대를 사용하는 경우 (죽은 양을 줄이기 위해), 지금 채채우십시오.누출을 방지하기 위해 밀봉이 단단한지 확인하십시오.

　　액체 질소:액체 질소로 Dewar 플래스크를 채우십시오 (LN)₂). 표본 전구를 완전히 잠수시키기 위해 충분하고 실행 중 안정적으로 유지하도록 확인하십시오.

　　소프트웨어 구성:정확한 샘플 질량을 입력하십시오, 흡수물을 선택하십시오 (N)₂),그리고 분석 매개변수를 정의합니다:

　　상대 압력 범위 (P/P0):BET 계산을 위해 포인트가 0.05-0.35 범위 (일반적으로 5-7 포인트)를 다루는 것을 확인하십시오.

　　균형 모드:샘플의 흡수 동학을 기반으로 지속적인 흐름 또는 고정 시간 간격 중 하나를 선택하십시오 (가공성 재료는 더 긴 균형 시간을 필요로 할 수 있습니다).

5. 테스트 및 데이터 취득 실행

소프트웨어를 통해 분석을 시작합니다.기기는 일반적으로 :

죽은 볼륨 측정을 수행하십시오 (종종 He 를 사용합니다).

LN 낮추기₂ 샘플을 침투하기 위해 Dewar (77 K까지 냉각).

P/P0 값을 증가시키면 흡수 가스의 복용량을 도입하고, 흡수 양을 계산하기 위해 균형 압력을 측정합니다.

선택적으로 P/P0을 감소함으로써 소흡 지를 수행합니다.

시스템이 안정적이고 누출이 없도록 초기 지점을 모니터링합니다.

6. 데이터 처리 및 검증

isotherm이 생성되면:

P/P0의

R2는

　　계산 :이 소프트웨어는 단층 흡수량 (Vm)을 계산하고, 그 후 특정 표면 면적 (SBET)을 계산합니다.

SBET=Vmolar･mVm･NA･σ

NA가 아보가드로의 숫자라면 σ는 N의 横截면입니다.₂ (0.162 nm²), Vmolaris мол어 볼륨, 그리고 샘플 질량을 놓치십시오.

7. 종료 절차

샘플 튜브와 Dewar를 제거하십시오.응축을 피하기 위해 샘플 튜브를 열기 전에 실온으로 따뜻하게 하십시오.

다음 사용을 위해 샘플 튜브를 철저히 청소하십시오 (용매로 세척하거나 건조하거나 다다음 사용).

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로그북에 사용을 기록합니다.