1. SPS 기술 소개

방전 플라즈마 소결은 선진적인 분말 고속 고결 기술이다.그것은 펄스 직류전을 흑연 금형과 분말 입자를 직접 통해 내부 가열과 소결을 실현한다.SPS는 기존 열전압(HP) 또는 열과 같은 정압(HIP)과 비교할 때 다음과 같은 특징을 가지고 있습니다.

• 빠른 온도 상승 및 냉각: 분당 섭씨 수백 도의 가열 속도로 작업 주기를 크게 단축할 수 있습니다.

• 방전 효과: 분말 입자 사이에서 발생하는 순간 펄스 방전으로 입자 표면을 활성화하고 산화물 오염을 제거하며 물질의 이동과 확산을 촉진할 수 있다.

• 압력 보조: 전체 소결 과정 중 축방향 압력을 가하여 분말의 치밀화를 돕는다.

이러한 특징으로 인해 SPS는 산화에 민감하고 소결하기 어려운 마그네슘합금을 포함한 세정, 고성능 금속 재료를 제조하는 데 매우 적합합니다.

2. SPS를 사용한 AZ91D 합금 제조 공정

단계 1: 재료 준비

1. 분말 선택: 에어로졸 법제에 의해 준비된 AZ91D 예비합금 분말을 사용합니다.에어로졸화 분말은 보통 구형으로 유동성이 좋고 산소 함량이 상대적으로 낮으며 성분이 고르다.

• 성분: Mg-9Al-1Zn (주요 합금 원소) 및 미량의 Mn, Si, Cu, Fe, Ni 등.

2. 분말 사전 처리:

• 선별: 적절한 입경 범위의 분말(예: 20-100 µm)을 선택하여 균일한 충전 및 소결을 보장합니다.

• 건조: 아르곤과 같은 진공 또는 불활성 분위기에서 저온으로 건조하고 마그네슘 파우더의 산화 및 수소화를 방지하는 데 중요한 흡착 된 수분을 제거합니다.

2단계: 장전 및 설정

1. 몰드 시스템: 일반적으로 고강도 흑연 몰드와 펀치를 사용합니다.파우더와 몰드 내부 벽 사이에 흑연 용지를 배치하여 유착을 방지하고 쉽게 탈모할 수 있습니다.

2. 분말 포장: 측정된 AZ91D 분말을 흑연 금형에 넣고 경미한 진동으로 분말이 균일하게 충전되도록 한다.

3. 시스템 조립: 조립된 몰드를 SPS 캐비닛에 넣습니다.

3단계: 소결 과정

이것은 전체 공정의 핵심이며 일반적으로 진공 또는 불활성 분위기의 보호 하에 수행됩니다.

1. 진공 흡입 및 사전 가압: 먼저 난로 챔버를 중고 진공 (예: 10 Pa 이하) 으로 뽑은 다음 5-10 MPa와 같은 작은 초기 압력을 가하여 분말을 초기 고정시킵니다.

2. 소결 순환:

• 가열 단계: 높은 가열 속도 (예: 100 ° C/min 이상) 로 소결 온도로 상승합니다.

• 소결 온도: AZ91D의 경우 일반적으로 소결 온도는 고상선 온도 (약 468 °C) 이하이며 일반적으로 400 °C - 450 °C 사이입니다.온도가 너무 높으면 저융점 공정상(베타-Mg₇₇Al₁₁)이 녹아 성능을 해치는'과열'이 발생한다.

• 소결 압력: 일반적으로 압력 범위는 30 - 50 MPa입니다.압력은 가소성 변형, 입자 표면의 산화막을 파쇄하고 치밀화를 촉진하는 데 도움이 된다.

• 인슐레이션 시간: SPS의 빠른 소결 특성으로 인슐레이션 시간은 일반적으로 몇 분에서 십여 분으로 짧습니다.장시간 보온하면 결정 입자가 굵어질 수 있다.

3. 냉각 및 하압: 보온이 끝난 후, 가열을 멈추고, 압력 아래 또는 하압 후 난로에 따라 실온으로 냉각한다.

4단계: 후처리

1. 탈모: SPS 장비에서 몰드를 제거하고 탈모기를 사용하여 소결된 샘플을 밀어냅니다.

2. 기계 가공: 선반이나 와이어 절단을 사용하여 시료 표면에 부착된 흑연지와 존재할 수 있는 오염층을 제거합니다.

3. 열처리(옵션): 성능 요구 사항에 따라 SPS에서 제조한 AZ91D의 T4(고용처리) 또는 T6(고용+시효처리)를 사용하여 베타-Mg₁₇Al₁상의 형태와 분포를 조정하여 역학적 성능을 최적화할 수 있습니다.

3. SPS 제조 AZ91D 합금의 장점

1. 세화 결정: 빠른 소결 과정은 결정의 성장을 효과적으로 억제하고 작고 균일한 현미조직을 얻을 수 있으며, 이는 고강도와 고가소성을 실현하는 관건이다.

2. 고밀도: 방전, 압력과 빠른 소결의 협동작용으로 견본이 리론밀도 (> 99%) 에 접근하여 공극 등 결함을 감소시킬수 있다.

3. 산화 억제: 빠른 소결 주기와 진공/타성 분위기 환경으로 마그네슘합금 가루의 산화를 최소화합니다.

4. 비균형상 유지: 급속한 냉각은 고온에서 과포화 고용체 또는 기타 비균형상을 보존하여 후속 열처리에 독특한 초기 상태를 제공할 수 있습니다.

4.과제 및 주요 제어 요소

1. 산화문제: 마그네슘가루는 극히 활발하여 그 어떤 공예단계의 폭로도 산화물을 도입하여 균열원으로 되여 성능을 악화시킬수 있다.반드시 분위기를 엄격히 통제해야 한다.

2. 소결 창이 좁다: 소결 온도는 AZ91D의 고체선보다 낮아야 하지만 치밀화를 위해 충분히 높아야 한다.온도 제어 정밀도 요구가 높다.

3. 흑연 오염: 흑연 금형은 고온에서 마그네슘과 경미한 반응을 일으키거나 샘플 표면에 탄소 오염을 남길 수 있으므로 후속 기계 가공으로 제거해야 한다.

4. 매개 변수 최적화: 소결 온도, 압력, 보온 시간 3자 사이에 복잡한 상호 작용이 존재하므로 시스템 실험을 통해 최적화하여 밀도, 결정 입자 크기와 서로 구성되어야 한다.

5. 미시적 구조와 성능

• 미시적 구조: SPS가 제조한 AZ91D는 일반적으로 미세한 알파-Mg 결정 입자와 결정 경계에 분산되어 분포하는 베타-Mg ₇₇Al ₁₁상으로 구성된다.빠른 응고로 베타상의 크기와 분포는 전통적인 주조 재료보다 더 작고 균일하다.

• 역학적 성능:

• 강도: 세정 강화와 미산 강화로 인해 굴복 강도와 인장 강도는 일반적으로 압주와 같은 전통적인 주조의 AZ91D보다 현저하게 높습니다.

• 가소성: 작은 결정 입자와 균일한 조직도 합금의 연전성을 개선하는 데 도움이 된다.

• 내부식성: 치밀한 조직과 감소된 공극, 혼합물은 내부식성능을 제고하는데 유리하다.그러나 결정계에 연속적으로 분포하는 베타상은 짝부식을 형성할 수 있어 열처리를 통해 상의 분포를 최적화해야 한다.

요약

방전 플라즈마 소결 (SPS) 은 고성능 AZ91D 마그네슘 합금을 제조하는 데 ji 잠재력이 있는 기술 경로를 제공합니다.이는 전통적인 주조방법에 따른 결정립자의 굵기, 편석과 공극 등 결함을 극복하고 세정, 치밀, 고성능의 근정성형제품을 얻을수 있다.비록 공정통제와 원가면에서 도전이 존재하지만 항공우주, 생물의학과 3C제품 등 분야에서 경량화, 고강도 마그네슘합금에 대한 수요가 날로 늘어나는 배경하에서 SPS기술은 광활한 응용전망을 갖고있다.미래의 연구는 공정 매개 변수를 더욱 최적화하고 신형 복합/경도 재료를 개발하며 소결 과정 중의 물리적 야금 행위를 깊이 이해하는 데 중점을 둘 것이다.