고온 고압 반응솥화학공업, 재료, 생물의약 등 분야에서 고압 고온 반응을 진행하는 핵심 설비로, 그 압력, 온도 파라미터의 정확성과 설비 밀봉성은 실험 안전과 데이터 신뢰성에 직접적으로 관계되며, 다음은 구체적인 교정과 누출 검사 방법이다.

1. 고온 고압 반응솥의 교정 방법

교정은 정기적으로 전개해야 한다 (6개월마다 권장). 표준기구비교법을 우선적으로 채용하고 핵심교정매개변수는 온도와 압력이다.

1.온도 조정

준비 작업

계량검정에 합격한 표준열전대온도계 (정밀도는 0.1 ℃ 보다 낮지 않음), 온도순검기를 준비하여 교정환경에 뚜렷한 온도파동이 없도록 확보해야 한다.

반응솥뚜껑을 열고 표준열전지프로브와 솥내의 자체온도측정부품을 동일한 온도측정점위 (예를 들면 부강중부, 부벽에 접촉하지 않음) 에 고정시키고 솥뚜껑을 밀봉한다.

교정 단계

반응부온도제어시스템의 목표온도를 설정하고 (100 ℃, 200 ℃, 300 ℃ 와 같은 3개 교정점을 선택하여 상용온도구간을 피복할것을 건의한다.) 가열절차를 가동한다.

온도가 안정되면 반응솥의 자체온도측정소자표시값과 표준열전쌍의 실측값을 각각 기록하여 량자의 차이를 계산한다.

온도차가 ± 2 ℃ 를 초과하면 온도제어시스템 교정인터페이스에 들어가 표준치에 따라 설비의 판독수를 수정해야 한다.만약 스스로 수정할 수 없다면, 공장 전문가에게 연락하여 디버깅을 한다.

교정 후 검증

교정이 완료되면 다시 한 번 어느 교정점의 온도를 설정하여 표시값과 표준값의 편차가 허용범위(≤±1 ℃)인지 확인하고 교정수치를 기록하고 보관한다.

2. 압력 교정

준비 작업

검정에 합격한 표준 압력계/압력센서 (정밀도 0.05 수준 이상), 압력 연결 커넥터를 준비하여 파이프라인이 누출되지 않도록 합니다.

반응솥의 공기 흡입/배출 밸브를 닫고 표준 압력계를 회전 헤드를 통해 부체의 예비 압력 인터페이스에 연결합니다 (예비 인터페이스가 없는 경우 솥의 기존 압력계를 임시로 교체할 수 있습니다).

교정 단계

반응솥 안으로 불활성 가스 (예: 질소) 가 천천히 유입되어 순차적으로 3개의 교정점 (예: 1MPa, 5MPa, 10MPa, 매칭 설비의 상용 압력 범위) 으로 승압되고 압력이 안정되면 5분 동안 머물러야 한다.

반응솥의 자체 압력계 표시값과 표준 압력계 실측값을 각각 기록하여 편차값을 계산한다.

압력 편차가 ± 0.05MPa를 초과하면 자체 압력계를 0으로 조정하거나 양정을 수정해야 한다;지능형 반응솥의 경우 제어 시스템의 압력 교정 모듈을 통해 매개변수 수정을 완료할 수 있습니다.

교정 후 처리

교정에 합격한후 표준압력계를 철거하고 원래의 관로를 회복하며 압력을 상압으로 누설하고 교정대장 (감정시간, 기구모델, 편차값 등 포함) 을 기록한다.

2.고온 고압 반응솥누락 검사 방법

누출검사는 공재, 상온상태에서 초보적으로 검측하고 다시 온도상승승압작업상황과 결부하여 재심사해야 하는데 상용방법은 다음과 같다.

1. 정적 보압 누출 검사법(기초 누출 검사, 일반 밀봉 검사에 적용)

작업 단계

반응부의 모든 밸브를 잠그고 부내로 타성기체를 정격 작업압력의 80% 까지 통하게 하며 흡기밸브를 닫고 시간을 재기 시작한다.

10분마다 부내 압력치를 기록해 30분간 지속해서 관측한다.

판정기준: 만약 30분내에 압력하강치가 ≤1% 정격압력이면 밀봉성이 량호하다는것을 설명한다.만약 압력이 기준치를 초과하면 누출점을 조사해야 한다.

누설점 위치

비눗물을 배치하여 솥뚜껑 밀봉면, 밸브 이음매, 파이프 용접봉 등 누출이 쉬운 부위에 골고루 바른다.

만약 어떤 부위에 연속적인 기포가 나타난다면, 즉 누출점이며, 표기 후 누압 처리한다.

2. 진공누출검사법(고밀봉성요구사항에 적합한 반응솥)

작업 단계

부체의 모든 통로를 닫고 진공펌프를 연결하여 부내에 진공을 뽑아 진공도가 ≤10Pa에 달하도록 하며 진공펌프와 부체의 연결밸브를 닫는다.

1시간 동안 조용히 진공계 판독수 변화를 관측한다.

판정 기준: 만약 진공도가 ≤5Pa/h 평가절상되면 뚜렷한 누출이 없음을 설명한다;만약 반등이 너무 빠르다면, 한층 더 조사해야 한다.

보조 포지셔닝

진공도가 비정상적으로 상승하는 것을 발견하면 부외 의심스러운 부위에 아세톤/에탄올을 뿌릴 수 있으며, 진공계 판독수가 갑자기 파동하면 이 부위에 누출이 존재한다는 것을 설명한다 (유기용제 증기가 부내에 진입하여 진공도 변화를 초래한다).

3.온도 상승 작업 상황 누수 검사법(고온에서의 밀봉 성능 재심사)

작업 단계

상온 보압 누출 검사를 완료한 후, 솥 안에 불활성 기체를 작업 압력에 충전하고, 가열 시스템을 가동하여 상용 반응 온도로 온도를 올려 30분 동안 보온한다.

압력 변화를 관측하고 비눗물과 결합해 쉽게 새는 부위를 발라 고온 고압 작업 상황에서의 밀봉성을 확인한다.

주의사항: 온도가 상승하는 과정에 천천히 압력을 상승시켜 온도와 압력이 급변하여 밀봉부품을 손상시키지 않도록 해야 한다.

3. 교정과 누락 검사의 통용 주의사항

누출을 교정하고 검사하기전에 반응솥이 공재, 냉각, 류압상태에 처해있도록 확보해야 하며 재료를 휴대하거나 고온고압에서 조작하는것을 엄금해야 한다.

교정용 표준 기구는 반드시 검정 유효기간 내에 있어야 하며, 측정 거리와 교정된 매개 변수가 일치해야 한다 (초과 측정 거리의 사용을 피한다).

누출을 검사하는 비눗물은 불순물이 없어야 하며 잔류가 파이프를 막지 않도록 해야 한다.진공 누출을 검사할 때는 진공 펌프의 기름이 솥 안으로 역흡입되는 것을 방지해야 한다.

만약 밀봉부품이 로화 (예를 들면 솥뚜껑 O형권이 갈라지고 변형) 되여 루출된것을 발견하면 제때에 같은 모델의 원 공장의 밀봉부품을 교체하고 비표준부품을 혼용하는것을 엄금해야 한다.

매번 교정과 누락을 검사한후 설비유지보수기록을 작성하여 설비계량과 안전평가의 의거로 삼아야 한다.