"GB 31657.8-2025 식품안전 국가표준벌 제품 중 쌍갑과 그 대사물 잔류량의 측정액 크로마토그래피-직렬 질량분석법"이유중화인민공화국 농업농촌부, 국가위생건강위원회와 국가시장감독관리총국3대 부위원회가 공동으로 발표한 중요한 기술 표준.이 표준은2025년 6월 3일 출시및2025년 9월 1일부터 시행。

1. 적용 범위 및 검사 대상

(1) 적용 범위

적용 가능한꿀화로열젤리두 종류의 주요 벌 제품은 표준이 벌꽃가루, 프로폴리스 등 기타 벌 제품의 검측에 적합하지 않을 수 있으며, 실제 응용에서 구체적인 상황에 따라 방법의 적용성을 확인해야 한다.

(2) 객체 체크

트리메틸그 대사물, 그 대사물국제 암 연구 기관에 의해2B류 잠재 발암물질, 인체 건강에 위험이 있다.

2. 운영 프로세스

(1)방법 원리와 기술 선택

1. 표준 채택액상 크로마토그래피-직렬 질량 크로마토그래피(LC-MS/MS) 핵심 기술로서 이 방법은 액상 크로마토그래피를 결합한효율적인 분리 기능직렬 스펙트럼의고감도, 고선택성 검사, 특히 복잡한 기질 중 흔적 잔류물의 분석에 적합하다;

2.방법 원리는 특징 이온을 통해 다반응 모니터링을 하는 것이다: 쌍갑부 (m/z 284.1→182.1)와 그 대사물 (m/z 122.1→92.1), 이런 이중 선별 메커니즘은 검사의 신뢰성을 현저하게 높여 가짜 양성 결과를 효과적으로 피할 수 있다.

(2)샘플 전 처리 프로세스

1. 샘플 제조:꿀은 ≤ 60 ° C 수욕에서 결정을 풀고 잘 섞어야 한다.로열젤리는 직접 샘플을 채취할 수 있으며, 모든 조작은 빛을 피하여 진행해야 하며, 저장할 때 꿀은 실온에 있고, 로열젤리는 -18 ° C에 있다;

2. 추출과 정화: 시료는 아크릴-수용액으로 초음파 추출을 진행하며, 추출액은 C18 고상 추출기둥을 거쳐 정화하여 꿀과 로열젤리의 당류, 단백질 등 방해물질을 제거한다;

3. 농축 및 재용해:정화된 세척액은 질소를 말린 후 0.1% 갑산을 함유한 수용액으로 재용해 마지막으로 0.22μm 여과막을 통해 여과한 후에야 기계에 올라가 분석할 수 있다.

(3)계기 분석 조건

1. 액상 크로마토그래프 조건:C18 크로마토그래피 기둥을 사용하여 0.1% 메틸산 수용액과 메탄올을 유동상으로 경도 세척하여 기둥 온도를 35 ° C로 제어하고 샘플을 10μL 넣는다;

2. 질량 스펙트럼 조건:스프레이 이온 소스(ESI+)를 사용하여 양이온 모드에서 작동하며 이온 소스 온도는 290 °C, 스프레이 전압은 3500V이며 다중 반응 모니터링 모드를 통해 감지 민감도를 높입니다.

(4)품질 관리 및 검증

1.표준 요구 사항 통과공백 실험화기본 매칭 표준 커브정량 결과에 대한 벌제품 기질의 간섭을 제거하는 방법의선형 범위0.1-50μg/L,상관계수0.999 이상이 되어야 합니다.

2. 회수율80 ~ 120% 로 조정합니다.상대적 표준 편차10% 미만으로 정확도와 신뢰성을 보장합니다.방법의체크 아웃 제한 0.1μg/kg 이하국내외의 엄격한 잔류 제한 요구를 만족시킬 수 있다.

3. 총화

GB 31657.8-2025를 필수 국가 표준으로 채택표준화 및 정교화의 검측 절차는 벌의 제품 품질 안전에 강력한 기술 보장을 제공했다.새표는 표준물질생산업체로서 GB 31657.8-2025를 조력하며 각 큰 고객이 와서 구매하는것을 환영한다.