열중량분석기의 핵심은"프로그램 온도 제어 + 품질 실시간 모니터링"을 통해 온도 변화 과정에서 샘플의 품질 손실/이득을 분석하고, 사용 절차는"샘플 준비 → 기기 디버깅 → 파라미터 설정 → 실험 운행 → 데이터 처리"로 간소화한다. 구체적으로 다음과 같다.
샘플 준비:
5-20mg의 시료 (가루/작은 입자가 적당하며, 큰 시료의 전열이 고르지 않은 것을 피한다) 를 취하여 전용 도가니 (산화알루미늄, 백금 재질, 시료의 특성에 따라 선택하여 반응을 피한다) 를 넣는다;
만약 견본이 쉽게 산화되고 흡습된다면 타성기체 (질소, 아르곤가스) 의 보호하에 재빨리 견본을 설치하여 견본이 변질되지 않도록 해야 한다.
계기 조정 및 교정:
천평 정밀 칭량 도가니 + 샘플 총 질량을 분석하여 데이터를 기록한다(품질 변화율 후속 계산에 사용).
계기를 켜고 30분간 예열하여 온도조절시스템, 천평시스템의 안정을 확보한다.
빈 도가니를 넣어'공백 보정'을 하여 도가니 자체의 질량 표류 영향을 제거한다.
정확한 정량이 필요하면 표준 샘플 (예: 탄산칼슘) 으로 교정하여 온도 및 품질 검사 정밀도를 검증할 수 있습니다.
실험 매개변수 설정:
온도 매개 변수: 시작 온도 (일반적으로 실온 또는 샘플 안정 온도), 종료 온도 (샘플 열 분해 범위에 따라 실온~1000 ℃), 온도 상승 속도 (5-20 ℃/min, 속도가 빠를수록 효율이 높고 정밀도가 약간 하락);
분위기 설정: 공기 (산화 분위기), 질소/아르곤 가스 (불활성 분위기, 샘플 산화를 피하는 데 사용) 또는 수소 가스 (환원 분위기, 특수 장면) 를 선택하고 가스 유속 (20-50mL/min, 분위기 안정 보장) 을 설정합니다.
기타 매개변수: 품질 변화율 자동 로깅을 선택하고 데이터 수집 간격을 설정합니다 (예: 1 ℃ 당 1 회 질량 로깅).
실험 실행:
시료 도가니를 기기 시료대에 넣고 난로 문을 닫고 난로 내 분위기가 안정될 때까지 기다린다(약 5-10분).
실험 프로그램을 시작하면 기기는 설정 속도에 따라 온도를 올려 시료의 품질 변화를 실시간으로 모니터링하고 자동으로 열중량 (TG) 곡선과 미분열중 (DTG) 곡선을 생성한다;
실험 과정에서 계기에 닿는 것을 피하고, 곡선이 정상인지 (돌출 없음, 이상 소음 없음) 관찰하며, 이상이 발생하면 실험 조사를 일시 중단할 수 있다.
실험 종료 및 데이터 처리:
온도가 설정 종점에 도달하면 기기는 자동으로 온도를 낮추고 난로 온도가 100 ℃ 이하로 내려간 후 난로 문을 열고 도가니를 꺼낸다;
소프트웨어는 품질 손실률 (%), 특징 온도 (예: 시작 분해 온도, 최대 분해 속도 온도) 를 자동으로 계산합니다.
TG/DTG 커브를 내보내고 분해 온도, 열 안정성, 성분 함량 등과 같은 실험 목적 분석과 결합하여 데이터 보고서를 저장합니다.
주요 고려 사항:
샘플 사용량이 너무 많으면 안 되며, 열전도 불균형으로 인해 피크 오프셋이 발생하는 것을 피한다;
부식성, 휘발성이 강한 샘플은 내부식 도가니를 선택하고 실험 후 즉시 용광로 챔버를 청소해야 한다;
실험이 끝난 후에는 불활성 기체를 통하여 온도를 낮추고, 기기 내부 부품을 보호하며, 사용 수명을 연장해야 한다.