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저수용성 화합물 TOC 분석: 청결 검증 중 면봉 회수율 평가
날짜:2025-10-27읽기 :0

本研究총 유기탄소(TOC) 분석을 통해 저수용성을 가진 화합물의 회수 여부를 평가하기 위한 것이다. 머크 색인에서 이러한 화합물의 가용성 설명은 "기본 불용" 또는 "실제 불용" 으로 설명됩니다.우리의 임무는 실험에서 이 화합물의 용해도를 측정하고 닦는 기술의 백분율 회수율을 조사 연구하는 것이다.


비밀 유지 프로토콜을 감안할 때 이러한 화합물의 특성을 공개할 수 없습니다.화합물 A-F(표 1 참조)는 소분자(300-600g/mol)이다.




재료

  • 12x12cm 스테인리스 강판, 10x10cm 식각 영역, 낮은 TOC 물로 헹구고 건조 배치

  • 무분장갑

  • 용량병, Sievers에 따라®914-80015단계세척

  • 면봉(Texwipe Alpha 면봉)

  • Sievers 사전 청소 40 mL 샘플 병

  • 이액관, 30mL

  • Hamilton 기밀 주사기, CIP-100 및 낮은 TOC 물로 세척

  • 필름 전도 감지 기술을 사용하는 Sievers TOC 분석기, 자동 샘플링



단계

유기 오염을 최대한 줄이기 위해서는, 전체 실험 과정에서 반드시무분장갑을 끼다. 각 화합물의 용해도는 화합물을 저TOC 물에 넣어 경험적으로 측정한다.화합물의 용해를 돕기 위해 혼합물을 흔들고, 섞고, 초음파 처리한다.눈대중으로 검사한 후, 아래의 공식에 따라 비축액의 탄소 농도를 계산한다.

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탄소 백분율 (% 탄소) 은 화합물의 경험식에서 유도해 낸다.

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예를 들어, 화합물 C20H22N4O는10S의% 탄소는:

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TOC 분석을 사용하여 각 비축액의 탄소 농도를 확정한다.화합물 A와 B의 비축액을 직접 분석하고 화합물 C에서 F의 비축액을 10배 희석한다.TOC 분석을 하기 전에 인산을 사용하여 소량(2mL)의 각 비축액을 pH<2로 산성화한다.(용액 C에서 F까지 산화 소량의 희석 용액).얻은 산화 용액을 눈대중하여 침전 형성 여부를 관찰하다.어떠한 산화 용액에서도 침전이 관찰되지 않았다.그런 다음 Sievers TOC 분석기를 사용하여 A와 B 비축액, 그리고 비축액 C에서 F까지의 희석액을 분석한다


TOC 결과는 계산된 탄소 농도와 일치하며 각종 화합물의 용해도는 다음 표 1에 나열되어 있다.

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표1. 면봉 회수율 연구 결과


면봉회수연구를 진행할 때 다음과 같은 용액을 배합하였다.

  1. 샘플병 2개 시약수

  2. 샘플병 2개 배경 면봉 용액

  3. 샘플병 2개 기준 첨가용액 (총 12개)

  4. 샘플병 2개 면봉 회수용액 (총 12개)


시약수:

30mL의 이액관은 28개의 사전 청결 샘플병(40개)에 사용된다mL)에 30mL의 낮은 TOC 물을 주입한다.유입되면 즉시 각양각색의 병을 덮어 나중에 사용할 때까지 한다.시약 물병 2개를 표시하고 한쪽에 놓아 향후 TOC 분석에 대비. 나머지 26개의 충전된 샘플병은 배경 면봉 용액 제조, 표준 첨가 용액 및 면봉 회수 용액 제조에 사용됩니다.


표준 첨가 용액:

낮은 TOC 물(30 mL)에 소량의 비축액(시약량 범위는 0.1-1.0 mL) 제조 표준 첨가 용액(화합물당 샘플 병 2개)을 첨가한다.각 화합물이 선택한 시약량은 최종 표준 첨가 용액 농도를 약 1 ppm C로 만듭니다.


면봉 재활용액:

면봉 회수용액을 제조할 때 스테인리스 강판에 제조표준 첨가용액에 사용되는 동일한 시약량의 비축액을 배치한다.용액은 건조 (약 1 시간) 를 위해 10 x 10 cm 강판 표면 영역에 균일하게 분포됩니다.그런 다음 낮은 TOC 물로 미리 촉촉한 면봉 세 개를 사용하여 강판의 표면을 닦습니다.그런 다음 면봉의 뾰족한 끝 세 개를 낮은 TOC 물의 샘플 병 (30 mL) 에 잘라 넣습니다.분석 전에 모든 샘플병을 심하게 흔들었다.


자동 샘플링 장치가 있는Sievers TOC 분석기모든 샘플병(28개) 분석분석 조건:산화제 유속 0.2 mL/min, 산 유속 0.75 mL/min. 샘플병당 4회 반복 분석.각양각색의 병의 1차 측정 수치를 버리고 뒤의 세 번을 평균한다.그런 다음 반복 샘플 병의 결과를 평균하여 표 1에 표시합니다.이 데이터는 그림 1에 표시된 회수율의 백분율을 계산하는 데 사용됩니다.

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그림1. 면봉 회수율 연구의 백분율 회수율 계산



결론

화합물 A-F는 머크 색인에서 물에서"기본적으로 녹지 않음"또는"실제로 녹지 않음"으로 묘사되지만, 우리는 실험을 통해 그 실온에서의 용해도를 백만분의 몇 (ppm) 로 측정했다.닦기 기술과 TOC 분석을 사용하여 스테인리스 강판에서 이러한 화합물을 성공적으로 회수했습니다.


본 연구는 TOC 분석을 사용한 청결 검증 응용의 타당성을 논증하였다.TOC 분석을 통해 A-F와 같이 일반적으로 인식됨물에 녹지 않는 유기화합물은 사실상 회수에 있어서 충분히 녹을 수 있다