머리말

오두, 부자중의 오두알칼리, 마전자중의 택시의 녕, 마전자알칼리는 모두 맹독생물알칼리로서 미량이면 엄중한 중독 심지어 사망을 초래할수 있다.2020년판 ≪ 중국약전 ≫ 에는 여전히 근 60개 중성약 및 중약재품종이 오두염기, 사의녕의 대조품을 사용하고있는데 엄격히 관리통제하는 맹독물질로서 공안부는 이미 상응한 대조품을 발급하지 말것을 요구하였다. [1]약전 표준의 과학성, 합리성, 적용성을 확보하기 위해서는 오두쌍에스테르형 바이오알칼리, 마전자총바이오알칼리의 대조추출물로 오두알칼리, 사의닌의 대조품을 대체하는 것이 시급하다.일찍 2016년에 중국식품약품검정연구원은 관련 연구사업을 시작했다 [2] [3];최근 국가약전위원회는 57개 관련 품종의 증·개정을 완료하고 2025년판'중국약전'[1]에 수록했다.

오두쌍에스테르형 알칼리

오두쌍에스테르형 알칼리 (오두알칼리, 차오두알칼리, 신오두알칼리 등, 맹독) 포제 (침포, 찜, 사탕 등) 후 C-8위 아세틸기 수해 생성 오두단에스테르형 알칼리 (예: 페닐메틸 오두알칼리, 페닐메틸 신오두알칼리, 페닐메틸 차오두알칼리 등, 저독), C-메틸 알칼리, 신오두알칼리 등 진일보형 알칼리 생성[4], 그림 1과 같습니다.

천오 (제천오), 초오 (제초오) 와 부자에 함유된 오두쌍에스테르형 생물알칼리는 주로 오두알칼리, 차오두알칼리, 신오두알칼리 등이고 황초오 (제황초오) 에 함유된 오두쌍에스테르형 생물알칼리는 주로 운남 오두알칼리, 초오갑소 등이다[5].현재 시판 중인 오두쌍에스테르형 바이오알칼리 대조 추출물 함량은 신오두알칼리, 차오두알칼리, 오두알칼리 세 가지로 계산되며, 일부 중성약 품종 중 오두쌍에스테르형 바이오알칼리의 측정은 시료의 기질 방해가 비교적 심각하다.싸이머페이 실험실은 제약기업이 관련 제제의 품질을 더욱 전면적으로 통제할 수 있도록 5종의 오두쌍에스테르형 바이오알칼리와 3오두단에스테르형 바이오알칼리를 포괄하는 새로운 측정 방법을 세웠다.

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그림 18종 오두알칼리 구조식

생부편 특징 도감 싸이머페이 완전 응용 솔루션

01

대조품 용액 및 시제품 용액의 제조

8종의 오두알칼리대조품용액은 모두 표준품공급업체에서 구매하였고 2차례의 강유생부편시험품용액은 모두 고객이 제공하였다.

대조품 용액의 제조:벤조메틸신오두원알칼리대조품, 벤조메틸오두원알칼리대조품, 벤조메틸차오두원알칼리대조품, 신오두알칼리대조품, 오두알칼리대조품, 차오두알칼리대조품, 운남오두알칼리대조품, 굵은 줄기오두알칼리갑(초오갑소) 대조품 용액 적량을 취하여 정밀하게 측정하고 아크릴을 첨가하여 1mL당 10μg씩 혼합한다.

시제품 용액의 제조:본 제품의 가루를 약 1.0g으로 정밀하게 측정하여 25mL의 구마개 유리 시험관에 넣고 이소프로필알코올-아세틸에스테르(1:1) 혼합 용액 10mL(암모니아 함유 시액 0.6mL), 밀마개, 빙수욕 초음파 추출 30min, 실온 정지 침강을 정확하게 첨가한다.5 mL 상청액을 15 mL 원심관으로 옮겨 8000 rpm 20 ℃ 원심 5 min, 4.00 mL 에서 청정 질소 드라이어 중 30 ℃ 의 수욕 질소를 근접 건조, 2.00 mL 아크릴 복용 (와선/초음파/와선), 5000 rpm 20 ℃ 원심 3 min, 복용액 과0.2 μm 의 친수성 PT/NPT 필터 (42NPNPT-N) 를 정확하게 첨가한다.

측정법:대조품 용액과 시제품 용액을 각각 5μL씩 정밀 흡입하여 액상 크로마토그래프를 주입하여 측정하면 바로 얻을 수 있다.

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02

계기 배치 및 크로마토그래프 조건

Thermo Scientific™ Vanquish Core™ 고효율 액상 크로마토그래피 시스템, 구성: 펌프 Quaternary Pump C(VC-P20-A), 자동 샘플러 Split Sampler CT(VC-A12-A), 기둥 온도 상자 Column Compartment C(VC-C10-A), 검출기 Diode Array Detector CG(VC-D11-A), 데이터 처리 Chromeleon™ 7.3

色谱柱：Acclaim 혼합 모드 WCX-1, 3 μm, 3.0×150 mm (P/N: 070092)

흐름상: A: 초순수B: 100mM(NH4(H)2PO는4(인산 조절 pH-3.0)C: 아크릴

유속: 0.5mL/min

그라데이션 워싱: 액세서리 어플리케이션 솔루션 참조

샘플링: 5 µL

기둥온도: 40℃

검출기: DAD, 채집 파장: 230 / 260 nm, 채집 주파수: 5 Hz, 스펙트럼 채집: 190-400 nm

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03

스펙트럼 및 데이터

3.1

대조품 용액 스펙트럼

그림 2 8종의 오두알칼리 혼합 대조품 용액 분리 스펙트럼 및 데이터 (10.0μg/mL) (큰 그림을 보려면 클릭)

그림 3 8종의 오두알칼리 단일 대조품 용액 위치 스펙트럼 (10.0μg/mL) (큰 그림을 보려면 클릭)

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시제품 용액 중 8종의 오두알칼리는 모두 효과적인 분리를 실현할 수 있으며, 그 중 5종의 오두쌍에스테르형 생물알칼리는 봉형이 양호하고 기둥 효과가 우수하며 확정성과 정량을 정확하게 할 수 있다;3종의 오두단에스테르형생물알칼리중 벤조메틸오두원알칼리와 벤조메틸차오두원알칼리는 기선분리되지 못하여 초보적인 정성분석에 사용할수 있다.

3.2

시제품 용액 스펙트럼

그림 4생 부편 시제품 용액 분리 스펙트럼 및 데이터 (S1)

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그림 5 생부편 시제품 용액 분리 스펙트럼 및 데이터 (S2)

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두 차례의 2차 부편에서 오두알칼리, 차오두알칼리, 신오두알칼리는 모두 검출되었고, 목표봉은 모두 기선 분리와 정확한 정성 정량을 실현할 수 있으며, 뎬오두알칼리와 초오갑소는 모두 검출되지 않았다.

3.3

생부편 특징 도보

그림 6 생부편 시제품 용액 중 신오두알칼리 인접봉의 스펙트럼 도

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230nm에서 생부편 시제품 용액 중 새로운 오두알칼리 목표봉은 앞뒤로 두 개의 미지봉으로 나눌 수 있으며, 스펙트럼을 통해 식별하면 기타 유형의 오두쌍에스테르형 생물알칼리로 의심되며, 후속으로 상응하는 연구를 전개할 수 있다.

그림 7 6종 오두알칼리 대조품 용액과 생부편 시제품 용액 중첩 스펙트럼 (큰 그림 보기 클릭)

생부편 시제품 용액 연속 샘플링 중첩 스펙트럼에서 각 목표 피크 보존 시간과 피크 면적이 안정적이고 RSD가 모두 1% 미만이며 방법 재현성과 안정성이 우수하여 생부편 중 오두쌍에스테르형 생물 알칼리 특징 스펙트럼의 구축에 사용할 수 있다.

04

결과 및 토론

1)이 시험은 Acclaim Mixed-Mode WCX-1 혼합 모드 크로마토그래피 기둥 (반상 + 약한 양이온 교환) 및 시약 또는 4 수소 푸란에 대한 이온이 함유되지 않은 유동상, Vanquish Core 고효율 액상 크로마토그래피 시스템과 결합하여 8 종의 오두 알칼리를 효과적으로 분리 할 수 있으며, 그 중 5 종의 오두 에스테르형 바이오 알칼리 봉형이 양호하고 기둥 효과가 우수하며 정확성과 정량, 3 종의 단일 알칼리성 예비 분석에 사용됩니다.

2)시험용 용액 중 5종의 오두쌍에스테르형 바이오알칼리의 분리에 대해 크로마토그래피 조건을 최적화하여 새로운 오두알칼리봉은 앞뒤로 두 개의 미지봉으로 나뉘어 스펙트럼을 통해 기타 오두쌍에스테르형 바이오알칼리로 의심되는 것을 식별하였으나 뎬오두알칼리와 초오갑소는 모두 검출되지 않았다.

3)이 방법은 생부자 가공 포제 과정 중 오두알칼리 수해 정도를 측정하는 데 적용될 뿐만 아니라 천부자와 운남부자 도지 약재의 산지 소원에도 사용할 수 있다.

5. 참고 문헌

[1] 리호, 신명예, 장붕, 등.2025년판 ≪ 중국약전 ≫ 의 주요증개정내용소개[J]. 중국약품표준, 2025, 26 (01): 17-22.DOI: 10.19778/j.chp.2025.01.003.

[2] 주월, 왕서충, 장율매, 등.이중 에스테르형 오두생물 알칼리 대조 추출물의 제조 및 응용 연구 [J]. 중국약품표준, 2016,17(04):252-257.DOI:10.19778/j.chp.2016.04.003.

[3] 왕페이페이, 오수하이, 장율매, 등.마전자대조추출물 연구 및 마전자약재 및 복제약 품질제어에서의 응용[J]. 약물분석지, 2018,38(07):1226-1230.DOI:10.16155/j.0254-1793.2018.07.18.

[4] 호가호, 이문유, 시경흔, 등.부자화학성분과 제조공정연구진전[J].중국중약잡지, 2025,50(06):1458-1470.DOI:10.19540/j.cnki.cjcmm.20241214.201.

[5] 서이, 진보, 조홍운, 등.HPLC법은 황초오에서 운남오염기와 초오갑소의 함량을 동시에 측정한다[J]. 운남중의중약잡지, 2017,38(09):70-72.DOI:10.16254/j.cnki.53-1120/r.2017.09.033.

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