1. 기상 크로마토그래프의 몇 가지 개념:

기상 크로마토그래프:

기체를 유동상으로 하여 조분과 고정상 사이에 흡착 등 작용력을 분배하는 차이에 따라 복잡한 샘플을 분리하는 일종의 분리기술이다.분리 대상은 휘발이 가능하고 열이 안정적이며 비등점은 일반적으로 500도를 넘지 않는 샘플이다.

가스:

가스 운반 - 전체 시스템을 통과하는 시료의 가스를 전송하는 데 사용됩니다.

검출기 가스 - 일부 검출기에 필요한 지원 가스, 예를 들어,FID。

샘플 도입:

시료의 증기를 가스를 싣는 과정에 도입하다.이 과정은 샘플 증기에 더 작은 영향을 미칩니다.

크로마토그래피 기둥:

샘플 성분의 분리를 실현하다.

검출기:

유출된 기둥의 샘플 성분을 식별하고 응답하다.

데이터 수집:

수동 또는 자동 정성, 정량 분석을 위해 검출기의 신호를 크로마토그래프로 변환합니다.

2.가스로에서 왜 기체로 함정을 포집해야 하는가;GC에는 어떤 종류의 포집 함정이 있습니까?

GC 가스 중 흔히 볼 수 있는 오염물은 수분, 산소, 탄화수소류 화합물과 할로겐탄화수소가 있는데 이는 크로마토그래피 기둥의 수명과 피분석물의 검측에 큰 영향을 미친다. 나쁜 영향은 다음과 같다.

水分：

크로마토그래피 기둥이 고정적으로 분해되는 흔한 원인입니다.기구를 손상시킬 수 있다;

산소:

흔히 볼 수 있는 오염물;크로마토그래피 기둥의 고정상 분해와 샘플링 입구 라이닝 성능이 떨어지는 흔한 원인입니다.불안정한 피분석물의 분해를 일으킬 수 있다;

탄화수소 화합물과 할로겐탄화수소:

검출기 배경 소음을 증가시켜 검출기 민감도를 낮춘다.또한 베이스라인 표류 또는 파동, 오염물 크로마토그래피 피크, 소음 또는 높은 베이스라인 보상을 일으킬 수 있습니다.

수분, 산소, 탄화수소류 포집함정은 GC에서 사용하는 포집함정이다.

3. 서로 다른 검측기는 각각 어떤 포집 함정을 배치해야 합니까?

FID, NPD, FPD - 공기, 공기 흡입, 수소 → 탄화수소 포집 함정 (예: 5060-9096)

FID, NPD, FPD, TCD - 공기 운반 → 수분, 산소 포집 함정(예: OT3-2)

ECD - 테일 드라이 → 수분 및 산소 포집 함정(예: OT3-2)

TCD – 비교 가스 → 탄화수소 포집 함정(예: 5060-9096)

MSD - 헬륨, 메탄 → 수분, 산소, 탄화수소를 제거하는 조합 포집 함정(예: RMSH-2) 및 산소 표시 포집 함정(예: IOT-2-HP)

이상의 포집계는 6~12개월에 한번씩 교체할것을 건의하는데 구체적으로 고객의 사용빈도를 보아야 한다.

4.GC의 샘플링 포트에서 다루는 소모품은 무엇입니까?

주사기, 샘플링 패드, O형 코일 5188-5365, 라이닝, 플랫 플랫(도금 밀봉 패드), 금속 패드 5061-5869, 흑연 밀봉 패드, 기둥 너트.

5.왜 입체 칸막이 패드를 교체해야 합니까?칸막이 매트는 어떤 종류가 있나요?어떻게 고객의 요구에 따라 샘플링 패드를 선택합니까?

칸막이 매트는 정기적으로 교체해야 하며, 가스 누출, 분해, 샘플 손실, 기둥 유량 또는 분류 유량 감소, 출귀봉, 기둥 효과 감소를 방지할 수 있다.서로 다른 분리 패드의 성능:

유실성 및 온도 최적화 매트(BOT): 5183-4757

온도범위가 넓고 저유실→질량스펙트럼에 적합하며 샘플입구의 고온도는 400도로서 샘플입구의 점착을 감소시킨다.

장수명 칸막이 매트 5183-4761

미리 천공하여 사용 수명을 연장하고 핵으로 감소한다;자동 샘플링은 방석을 선택하여 밤샘 운행에 적합하다;샘플링은 400회 및 350도의 고온에 달한다.

녹색 칸막이 5183-4759

상기 세 종류의 칸막이는 고급 칸막이에 속하며, 플라스마 처리를 거쳐 점착 칸막이에 묻지 않는다

범용 분리 매트:

온도 350도, 횟수 200회, 경제 절약형;

6. 흑연 패드와 기둥 너트를 어떻게 선택합니까?

먼저 흑연 패드의 두 가지 소재를 알아보십시오.

흑연 → 소재가 부드럽고 온도 상한이 높습니다.

vespel→고온에 강한 폴리이미드로 제작되었으며 재질이 단단하고 고온에서 유실이 발생합니다.

흑연 패드 및 기둥 너트:

짧은 매트에 짧은 모자, 긴 매트에 긴 모자 (예를 들어, MS 인터페이스 기둥 너트 05988-20066은 미리 노화된 85% vespel, 15% 흑연 매트 긴 매트, 범용 기둥 너트는 85% vespel, 15% 흑연 매트 짧은 매트)

흑연 패드의 선택 (재질 및 크로마토그래피 기둥의 내경 크기에 따라야 함), 교체 빈도는 일반적으로 크로마토그래피 기둥을 교체하고 누출될 때 교체한다.

7.와이어의 역할은 무엇입니까,언제 와이어를 교체합니까?라이너를 선택할 때 어떤 요소를 고려해야 합니까?

안감은 샘플링 체계의 중심 부품으로, 샘플은 여기서 증발하여 기체가 된다.정기적으로 와이어를 교체하는 것은 주로 다음과 같은 상황에 달려 있다: 이전에 만든 스펙트럼을 비교한다;샘플의 청결 정도;크로마토그래피봉에 이상현상이 나타났는가: 귀봉, 봉형변화, 재현성차, 견본고온분해 등이 나타났다.

라이너를 선택할 때 고려해야 할 요소: 샘플링 입구 유형/샘플링 기술, 라이너 부피, 라이너 처리 또는 비활성화, 특수 성능 (석영면, 석영컵, 세경추 등)

8. 왜 액티브 라이닝 및 유리면을 사용합니까?어떤 물질은 유리면이 없는 안감을 사용하는가?

샘플링 입구 안감의 활성점은 샘플의 성분을 흡착하여 크로마토그래피의 피크 드래그를 일으켜 민감도와 재현성을 손실시킬 수 있다.

유입 샘플을 구분하지 않고 약간 극성이 있는 화합물을 분석할 때는 활성화된 라이너를 사용하는 것을 권장해야 한다.

유리면 사용:

A. 열 차별을 줄이고 샘플 * 휘발에 충분한 표면적 제공

B. 비휘발성분과 칸막이 부스러기를 포획하여 크로마토그래피 기둥에 들어가지 않도록 한다

C. 주사기 바늘에서 나온 샘플을 깨끗이 닦아 재현성을 높여 칸막이에 샘플이 남아 있지 않도록 한다.

유리면 라이너를 사용하지 않는 화합물을 사용하는 것은 페놀류, 유기산류, 농약류, 아민류, 남용약물, 반응성 극성화합물, 열불안정화합물이다.

비분류 샘플링 모드: 흔적 분석, 샘플 농도 낮음, 유속 낮음, 샘플링 양이 적다.

분류 샘플링 모드: 샘플의 농도가 높고 유속이 크며 샘플링량이 크다.

9. 불화수소 O형 코일 및 흑연 O형 코일

불소 탄화수소 O형 코일: 쉽게 변형되지 않고 쉽게 교체되며 대부분의 경우 사용

흑연 O형 코일: 쉽게 변형되고 벗겨지며 입체 온도가 350도 이상일 때 사용한다.

교체 빈도: 양자는 일반적으로 라이너를 교체할 때도 동시에 O형 코일을 교체한다

10. 분류판 세척 방법 (도금 밀봉 패드)

A. 용매에서 초음파 세척, 건조;

B. 비염소 실리콘화 시약으로 활성화: HMDS(6메틸 2실리콘) 또는 BSTFA(N, O 듀얼(*기 실리콘기) 또는 BSA(N, O-듀얼(*기 실리콘기) 아세트아미드) 또는 TSIM, TSIM(N-*기 실리콘마이졸)

C.용매로 씻고, 먼저 타성 세척-톨루엔, 다시 알코올류로 세척-메탄올, 건조.

11.NPD, ECD, TCD, FID, FPD는 각각 어떤 검출기이며 성능 특징은 무엇입니까?

12. 크로마토그래피 기둥에는 어떤 기둥 파라미터가 있습니까?이러한 매개 변수를 기반으로 고객에게 크로마토그래피 기둥을 어떻게 선택합니까?

크로마토그래프 기둥 파라미터: 고정상, 기둥 길이, 내경, 막 두께.

고정상 선택: 유사 상용 원리.

비/약극성주-평상시용!중간 극성 기둥 - 복잡하거나 어려운 분리에 적합합니다.강극성 기둥 - 특수 응용프로그램에 많이 사용됩니다.

기둥 길이:

10~15m 보통 10개 조분 이하 간단한 샘플의 빠른 분석

25~30m 표준 기둥 길이는 대부분의 응용을 만족시킨다

50m, 60m, 100m 복잡한 샘플의 분석

내경:

0.53mm의 큰 구경은 충전 기둥을 대체하여 비교적 큰 부피의 샘플링을 견딜 수 있다, 흔적 분석

0.32mm 너비, 분류/분류 없이 비교적 큰 부피 샘플을 감당할 수 있다

0.25mm 좁은 지름 분류 샘플링, GC/MS 적용, 높은 기둥 효과

0.18mm 미세 지름 빠른 분리 고주효

0.10mm 빠른 GC, 빠른 분리는 기기에 대한 요구가 높다

필름 두께:

0.10um 박막, 보존 및 기둥 용량이 낮아 고비점 화합물, 성분 밀집 샘플 또는 열 민감 화합물 0.25~0.50um 표준 막 두께 응용이 넓다

1.0~10.0um 두꺼운 막 보존 및 기둥 용량 높은 저비점 휘발성 화합물에 적합

두꺼운 막은 활성 위치를 숨기는 데 유리하지만 고온에서 기둥의 유실이 비교적 크다

13.크로마토그래피 기둥의 온도 한계: 60 ℃ 에서 240 ℃ /260 ℃ 는 각각 무엇을 나타냅니까?

60 ℃ - 온도 하한선, 이 온도보다 낮으면 기둥 효과가 떨어지지만 크로마토그래피 기둥은 손상되지 않는다

240 ℃ - 항온 온도 상한, 이 온도에서 장시간 사용 가능

260 ℃ - 프로그램 온도 상승 상한, 이 온도를 초과할 수 없으며, 이 온도를 10분 이상 사용할 수 없다

14.액상 크로마토그래피 기둥에 관한 몇 가지 매개 변수와 안젤란 크로마토그래피 기둥의 분류와 응용 범위를 이해한다.

표면적 - 입자 외부 표면과 내부 구멍 표면의 합계, m2/gram으로 표시;

고표면적은 다조분 샘플의 분리에 대해 비교적 강한 보존능력, 기둥용량과 분리도를 가지고 있다.

표면적이 낮은 충전재는 항상 신속하게 균형 상태에 도달할 수 있으며, 경도 림프에 특히 중요하다

구멍 지름 - 입자의 구멍 또는 캐비티의 평균 크기, 범위 60-10000Å

큰 구멍의 충전재 입자는 용질 대분자가 충전재 표면에 체류하는 시간을 연장하여 충분한 분리에 도달하고 봉형을 개선할 수 있다;샘플 MW ≤ 4000, 80 ° 의 구멍 지름, 샘플 MW > 4000 은 300 ° 의 구멍 지름을 선택합니다.
탄소 커버리지 - 크로마토그래피 분리에 미치는 영향, 기체 물질과 연결된 결합상의 양.

고탄소 커버리지: 해상도를 높이고 분석 시간이 길다;탄소 배출량 감소: 가동 시간 단축

봉인단/봉인 끝 - 크로마토그래피 분리에 미치는 영향, 비교적 짧은 알킬탄화수소 체인 결합 유리 실리콘 히드록시(2차 결합) 사용

봉인단: 측정 대기 성분과 실리콘 표면에 남아 있는 산성 실리콘 히드록시 반응으로 인한 크로마토그래피 피크 드래그 현상을 경감시킨다

극성 샘플의 경우, 미봉단과 봉인 처리된 크로마토그래피 기둥은 선택성에 뚜렷한 차이가 있다

입경 - 1.8um3.5um → 빠른 분리

5um → 업계 표준

7um → 제조기둥

15. 액상 크로마토그래피 기둥을 어떻게 씻습니까?

반상 크로마토그래피 기둥의 세척:

다음 용매로 최소 25mL씩 크로마토그래피 기둥(분석 기둥)을 씻어내십시오

완충염이 없는 유동상

100% 메탄올, 100% 아크릴, 75% 아크릴+25% 이소프로필알코올, 100% 이소프로필알코올, 100% 디클로로메탄, 100% 헥산

* 헥산 또는 디클로로메탄을 사용하여 크로마토그래피 기둥을 씻는 경우, 반상유동상을 다시 사용하기 전에 반드시 이소프로필알코올로 크로마토그래피 기둥을 씻어야 합니다!!!

양의 크로마토그래피 기둥에 대한 세척:

다음 용매로 최소 50mL씩 크로마토그래피 기둥(분석 기둥)을 씻어내십시오

50% 메탄올 +50% 트리클로로메탄

100% 아세트산 에스테르

16. 기상 크로마토그래피 기둥에 대해 어떻게 노화를 진행합니까?

크로마토그래피 기둥을 설치한 후 먼저 평상시 작업 유속의 최소 3배에 달하는 가스 탑재 크로마토그래피 기둥을 사용한 후 가스 탑재 유속을 정상 유속으로 조정하여 100도 온도 상승에서 노화 온도, 노화 크로마토그래피 기둥으로 빠르게 온도를 올리기 시작한다.

노화 온도 - 샘플 분석 종온 20도보다 높지만 크로마토그래피 기둥의 항온 온도 상한선을 초과하지 않는 상태에서 2시간 동안 항온하는 방법은 새로운 모세관 크로마토그래피 기둥을 빠르게 노화시킨다. 크로마토그래피 기둥이 노화될 때의 온도 상승 속도에 제한이 없으면 온도 상승 속도 노화 크로마토그래피 기둥을 사용할 수 있다.

17. 액상 크로마토그래프는 어떤 중요한 구성 부분이 있습니까?액상에는 어떤 검측기가 있습니까?

탈기기, 펌프, 주온상자, 자동샘플링기, 검측기.검출기는 다음과 같습니다.

VWD 가변 파장 자외선 검출기, DAD 다이오드 어레이 검출기, MWD 다중 파장 검출기,RID、시차 굴절 검출기, FLD 형광 검출기.

18.용제 입구 여과 헤드를 어떻게 선택합니까?

일반 및 모세액상에 사용되는 용매 여과 헤드는 유리 여과 헤드 20μm 공경(5041-2168), PTFE 연결 헤드 5mm/3.2mm(5062-8517), 스테인리스 스틸 여과 헤드 12-14μm 공경(01018-60025)

액상 제조를 위한 용매 여과 헤드는 유리 여과 헤드 40μm 공경(3150-0944), PTFE 연결 헤드 7mm/4mm(G1361-23204)

만약 류동이 다음과 같은 용제와 관련된다면 스테인리스강려과헤드를 사용하지 말아야 한다. 즉 요오드화리튬, 고농도의 질산 및 황산, 유기용제중의 유기산용액, 례를 들면 메탄올중의 1% 에틸산은 스테인리스강, 사염화탄소와 이소프로필알코올 또는 THF 혼합액 등을 부식시킨다.

일상적인 유리 필터 세척은 질산 35% 를 1시간 동안 담글 수 있다 (초음파 세척을 하지 않으면 파열을 일으킬 수 있다)

19. 유통 풀 선택 가이드

모세관 액상 크로마토그래피 기둥(내경 0.3 또는 0.5mm) 500nL 유통못;

미경 또는 용제 절감형 액상 크로마토그래피 기둥(내경 1.0 또는 2.1mm) 반유통못;

전통적인 액상 크로마토그래피 기둥(내경 3.0 또는 4.6mm) 표준 유통지의 반압이 100bar 이상이고 고압 유통지형;샘플 MW ≤ 4000, 80 ° 의 공경, 샘플 MW > 4000 은 300 ° 의 공경을 선택한다;

탄소 커버리지 - 크로마토그래피 분리에 미치는 영향, 기체 물질과 연결된 결합상의 양.

고탄소 커버리지: 해상도를 높이고 분석 시간이 길다;탄소 배출량 감소: 가동 시간 단축

크로마토그래피 분리의 영향, 비교적 짧은 알킬탄화수소 체인 결합 유리 실리콘 히드록시(2차 결합) 사용

봉인단: 측정 대기 성분과 실리콘 표면에 남아 있는 산성 실리콘 히드록시 반응으로 인한 크로마토그래피 피크 드래그 현상을 경감시킨다

극성 샘플의 경우, 미봉단과 봉인 처리된 크로마토그래피 기둥은 선택성에 뚜렷한 차이가 있다

입경: 1.8um3.5um → 빠른 분리

5um → 업계 표준

7um → 제조