실험실 및 중간시험 규모의 화학합성의 핵심설비로서20L 이중 유리 반응 솥은 클립 순환을 통해 온도를 제어하여 정확한 반응 조건을 제어한다.조작 안전과 실험의 중복성을 확보하기 위해 본고는 설비 사용 전 준비, 운행 모니터링 및 유지 보수의 핵심 규범을 정리한다.

　　1, 20L 이중 유리 반응 솥 조작 전 안전 검사

1. 장치 무결성 검증

① 유리 부체에 균열이나 스크래치가 있는지 확인하고, 레이저 거리측정기를 사용하여 부체의 수직도 편차가 ≤0.5mm인지 확인한다.

② 테트라플루오로에틸렌 밀봉 부품의 완전성을 검증하고 노후화되거나 변형된 밀봉 코일을 교체한다.

③ 믹서 프로펠러 잎의 변형이 없음을 확인하고, 솥 바닥과의 간격을 5-8mm로 유지한다(마개를 통해 측정).

2. 온도조절시스템 교정

① 표준 온도계(정밀도 ±0.1 ℃)를 사용하여 클립 온도 측정 프로브를 교정하고, 편차가 ± 1 ℃ 를 초과할 경우 다시 측정한다.

② 저온순환펌프 냉매 압력을 확인하고 정해진 범위까지 냉매를 보충한다.

③ 가열봉 저항치, 절연 저항 ≥ 1M확인.

3. 진공 시스템 테스트

① 진공펌프를 연결한 후 모든 밸브를 닫고 -0.095MPa까지 진공을 뽑아 30분간 유지하며 압력이 ≤ 0.005MPa로 반등하면 합격이다.

② 진공 게이지 배관 성도를 검사하고 표준 압력 발생기를 통해 0-100kPa 범위 내 오차 ≤ 1% 를 검증한다.

　　2. 운행 과정 모니터링

1.원료 투입 조작 규범

① 고체 재료는 가재구를 통해 천천히 투입하여 솥 바닥에 충격을 주어 유리가 파열되지 않도록 한다.

② 액체 재료는 질소 압력 전이를 사용하여 유속을 ≤0.5L/min 제어하여 정전기 불꽃이 발생하는 것을 방지한다.

③ 투입량은 부체 용적의 80% (16L) 를 초과할 수 없으며, 충분한 기상 공간을 남겨 두어야 한다.

2. 매개변수 동적 조절

① 온도 상승 단계: ≤ 5 ℃/min 속도로 반응 온도로 가열하고 온도 변동은 ± 2 ℃ 이내로 조절한다.

② 믹서 제어: 재료의 점도에 따라 회전 속도를 조정하며, 토크 표시 값은 정격 값의 80% 를 초과할 수 없습니다.

③ 진공 유지: 반응 중 진공도 파동 범위 ≤±0.002MPa, 이상 시 즉시 질소 보호로 전환.

　　3, 20L 이중 유리 반응 솥 유지 보수 및 응급 처리

1.일상 청소 규정

① 반응 후 즉시 5% 수산화나트륨 용액으로 30분간 순환 세척하여 유기 잔류를 제거한다.

② 유리 표면은 먼지 없는 천에 이소프로필렌글리콜을 묻혀 닦고, 와이어볼 등 경질 공구 사용을 금지한다.

③ 믹서 베어링은 매달 식료품급 윤활지(NLGI2급)를 주입하고 사용량을 3~5g으로 조절한다.

2.고장 응급 대비책

① 유리파열: 즉시 모든 전원을 끄고 절단방지장갑을 착용하여 파편을 정리하며 에폭시수지접착제를 사용하여 루출구를 림시로 막는다.

② 믹서 끼임: 전원을 차단한 후 수동으로 카트를 돌릴 수 없으면 연축기를 분해하여 베어링을 검사한다.

③ 진공 누출: 비눗물로 각 인터페이스를 감지하고 누출점에 진공 실리콘(두께 0.1-0.2mm)을 바른다.