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Shandong Ruineng Instrument Co., Ltd
산동성 서능계기생활음용수중의 CHClCCl₄의 실험방안
날짜:2025-12-15읽기 :0
생활 식수의CHCl₃、CCl₄
-- 기상 크로마토그래피
실험 방안HJ 620-2011 기준
GB 5749-2022의
우리나라 의 생활 식수 위생 기준GB5749-2022의,"생활 식수 표준 검사 방법"GB/T 5750.8-2023년규정,CHCl수돗물의 함량은 1리터를 초과해서는 안 된다.0.06밀리그램 (0.06mg/L）。기상 크로마토그래피 방법은 식수의(CHCl및(CCL)₄）함량.① 식수 보장;② 날로 심각해지는 식수오염문제에 대응하여 수질검사수준을 높여야 한다.③ 기상 크로마토그래피 방법은 신속하고 정확하며 민감한 검측 수단으로서 수질 검측 분야에 널리 사용된다.
이 방법은 공중 샘플링 기술과 기상 크로마토그래피 분석 기술의 연용을 바탕으로 생활 식수 중의 (CHCl (CCl ₄) 와 (CCl ₄) 를 정량 검사한다.상공 샘플링 기술을 이용하여 밀폐 시스템에서 가열을 통해 물 샘플에서 휘발성 유기물이 기액 양상에서 균형을 이루게 하고, 정량 추출 기상 부분에 기상 크로마토그래프를 주입한다.모세관 크로마토그래피 기둥을 통해 분리된 후, 목표물은 ECD에서 포획 전자로 인해 신호 응답을 생성하며, 그 피크 면적과 농도는 선형 관계를 가지며, 외부 표지 법정량 분석을 통과한다.
2.1 기상 크로마토그래프
2.1.1완전 자동 공중 샘플링
● 물 샘플을 채취하려면 갈색 유리병을 사용해야 하며, 샘플을 채취한 후 즉시 적당량의 항괴혈산(0.1-0.2g/L)을 첨가하여 여염소 간섭을 제거하고 빛을 피하여 보존해야 한다.
● 시료는 4 ℃ 조건에서 냉장 보관하고 48 시간 이내에 분석을 완료해야합니다.
표준 용액 배합 및 교정
● 정확한 조제(CHCl및(CCl₄) 혼합표준용액, 농도경도는 0.1-10μg/L 범위(실제 수요에 따라 조정)를 커버한다.
● 염화나트륨을 시료 및 표준용액(포화농도 또는 적당량 첨가)에 첨가하여 염분효과를 강화하고 목표물 가스 상분배계수를 높인다.
● 빈 병 온도: 70~80℃(75도 권장)
● 균형시간: 15-30분(대상물 휘발성 최적화)
● 샘플링 온도: 100 ℃ 보다 낮지 않고 응축을 피한다
● 샘플링 볼륨: 일반적으로 1.0 mL
● 크로마토그래피 기둥: 비극성 또는 약극성 모세관 기둥(SE-54 30*0.32*0.5)
● 기둥 온도 프로그램: 초기 온도 40 ℃ 를 2 분 동안 유지하고 5 ℃ /min 에서 180 ℃ 로 5 분 동안 유지한다
● 입체 온도: 220 ℃
● 검출기 온도: 300℃
● 가스 운반: 고순도 질소(순도≥99.999%), 유속 1.0-2.0 mL/min
● 샘플링 모드: 샘플링 분류 (샘플링 비율 5: 1 또는 샘플 농도에 따라 최적화)
● ECD 검출기를 사용하여 적합한 감도 및 극성 모드 (일반적으로 음이온 모드) 를 설정합니다.
● 표준 곡선 선형 회귀 방정식(r≥0.995)을 통해 샘플 농도를 계산하여 정량 제한이 방법 요구를 만족시키도록 확보한다.
● 평행 샘플 측정 및 가표 회수 실험 평가 방법으로 정밀도와 정확도를 평가한다.
CHCl₃ |
100 |
50 |
20 |
10 |
1 |
ug는/ L |
CCl₄ |
10 |
5 |
2 |
1 |
0.1 |
ug는/ L |
● 정기적으로 인증 표준 물질 교정 기기를 사용하여 ECD 검출기의 응답이 안정적인지 확인합니다.
● 실험 전 과정은 빈 샘플을 사용하여 시스템 오염을 모니터링하며, 각 샘플에는 최소 1개의 실험실 공백이 포함된다.
● 시료가 고온에 노출되거나 장시간 보관되지 않도록 하여 목표물의 휘발 손실을 방지한다.
● 정기적으로 공중 샘플링 장치의 기밀성 및 가열 모듈 온도 제어 정밀도를 유지한다.
● 고염소 이온 농도 샘플에 대해서는 기체 간섭을 평가하고 기질 매칭 표준 곡선으로 교정해야 한다.