진공관식로고온진공/분위기환경에서의 실험설비로서 조작은 본 주의사항을 엄격히 준수해야 하며 조작인원은 반드시 전문훈련을 거쳐 설비구조 및 응급처리절차를 숙지한후에야 근무조작할수 있다.
1. 조작 전 핵심 검사
설비 및 파이프라인 검사: 난로체의 외관에 파손이 없고 난로문의 밀봉패드가 완전무결하고 로화, 변형이 없는것을 확인한다.진공관로, 흡기관로의 연결이 긴밀하고 느슨하거나 누출된 흔적이 없으며 밸브 스위치 상태가 초기 요구에 부합하는지 검사한다(진공밸브 폐쇄, 흡기밸브 폐쇄).진공펌프, 온도조절기, 압력계 등 부속설비의 전원연결이 정상적이고 계기표시가 제로임을 검증한다.
샘플 및 노관 준비: 처리 대기 샘플은 적합 난로체 재질 (석영관은 불소, 알칼리성 샘플, 강옥관은 강산 샘플) 을 미리 확인해야 하며, 샘플 크기는 난로관의 유효 가열 구역을 초과하지 않아야 한다;시료를 넣을 때 석영주/도가니에 가볍게 넣고, 가운데를 난로관 안에 놓아 난로관 내벽에 닿지 않도록 한다;난로문을 닫을 때 밀봉패드가 정렬되도록 확보하고 회전잠금장치가 균일하게 힘을 받아 밀봉이 엄격하지 못함을 방지한다.
보안 준비: 고온에 견디는 장갑, 고글, 난연 실험복을 입고 긴 머리를 묶어야 한다;검사 조작 구역은 통풍이 양호하고, 인화성, 폭발성 물품이 없으며, 응급 소화 기자재 (건분 소화기) 및 냉각 수원은 접근 가능한 범위에 놓여 있다.
2. 운행 과정 조작 규범
진공 및 분위기 제어: 진공펌프를 열기 전에 난로문이 제대로 밀봉되었는지 확인하고, 진공밸브를 천천히 열어 진공을 뽑고, 압력계를 통해 진공도를 관찰하여 실험요구 (보통 ≤ 10Pa) 에 도달한 후 진공밸브를 닫고 진공펌프를 정지한다;타성분위기보호가 필요하다면 먼저 진공을 지정된 값까지 뽑은 다음 타성기체 (예를 들면 질소, 아르곤가스) 밸브를 천천히 열고 미정압 (0.01-0.02MPa) 으로 충전하고 2~3회 반복하여 로내의 공기를 치환한후 안정된 분위기압력을 유지한다.
온도 상승 조작: 온도 조절기 파라미터를 설치할 때,"계단 온도 상승"원칙을 따라야 하며, 초기 온도 상승 속도는 5 ℃/min을 초과하지 않으며, 온도가 300 ℃ 로 상승하고 안정된 후 실험 수요에 따라 최대 온도 상승 속도 (설비 정액을 초과하지 않음) 로 조정할 수 있다;온도 상승 과정 중 난로 온도, 진공도/분위기 압력을 실시간으로 모니터링하고, 계기 이상 파동 (예: 온도 급상승, 압력 돌연변이) 이 발생하면 즉시 온도 상승을 중단하고 고장을 조사한다.
실행 중 금기: 난로체가 고온일 때 (≥ 200 ℃) 난로문을 열거나 난로관, 난로체 외피를 건드리는 것을 엄금한다;작동 중 온도 제어 매개변수를 임의로 변경하거나 진공/분위기 모드를 전환하는 것을 금지합니다.난로관 안에 손, 공구 등을 넣거나 미리 처리하지 않은 샘플을 난로 안에 투하해서는 안 된다.
3. 다운타임 및 냉각 처리
냉각 제어: 실험이 끝난 후, 먼저 온도 제어기를"강온"모드로 설정하고, 자연적으로 500 ℃ 이하로 강온할 때, 수요에 따라 송풍기를 켜서 온도를 보조할 수 있다 (고온일 때 직접 강냉하는 것을 엄금한다).온도를 낮추는 과정에서 진공이나 타성 분위기 상태를 유지하고 밀봉을 미리 파괴하는 것을 금지한다.
샘플 추출: 난로 온도가 100 ℃ 이하로 내려가야 난로 문을 열 수 있다;샘플을 꺼낼 때는 전용 긴 손잡이 도구를 사용하고 고온에 견디는 장갑을 착용하여 손이 고온 부품에 직접 접촉하지 않도록 해야 한다;만약 견본이 휘발성이나 부식성이 있다면 통풍장에서 꺼내 타당하게 처리해야 한다.
장치 종료: 온도제어기, 진공펌프 등 부속설비의 전원을 끄고 타성기체밸브를 닫는다.만약 장기간 정지되면 로관내부를 청결하고 밀봉매트를 닦고 전용윤활지를 발라 로문을 약간 열고 통풍하고 습기를 방지해야 한다.
4. 응급과 유지보수 요점
진공 누출: 만약 진공을 뽑을 때 압력이 내려가지 않거나 하강이 느리면 즉시 진공펌프를 멈추고 로문밀봉패드가 어긋났는지, 관로가 파손되였는지 검사한후 다시 진공을 뽑는다.
초온 경보: 온도조절기가 초온경보를 발령할 때 즉시"급정지"버튼을 누르고 가열전원을 끄고 진공이나 타성분위기를 유지하며 온도가 자연히 안전범위로 내려간후 온도조절시스템의 고장을 조사한다.
정기 유지보수: 매주 용광로 파이프 내부에 남아 있는 불순물을 청소하고, 매월 밀봉 패드의 노화 상황을 검사하고 즉시 교체하며, 매 분기마다 진공 펌프에 대해 환유 정비를 진행하며, 모든 유지 보수 기록은 보관하여 검사를 준비해야 한다.