하나,고상 추출기핵심 원리와 장치 구성
고상 추출기(SPE)는 고체 흡착제를 통해 액체 시료의 목표 화합물을 선택적으로 흡착함으로써 기체 및 간섭물과의 분리를 실현하고, 다시 세척 또는 해흡하여 풍부한 목표물을 흡착한다.핵심 기기는 다음과 같습니다.
고상추출기둥: 의료용 폴리프로필렌기둥관, 다공성 폴리프로필렌체판 (20μm) 및 충전재 (40-60μm 또는 80-100μm) 로 구성되며 흔히 볼수 있는 규격은 100mg/1ml, 500mg/3ml 등이다.
진공 시스템: 추출 기둥을 통해 음압 촉진 시료를 제공하는 진공 펌프, 압력계, 완충병을 포함합니다.
수집 장치: 시관 프레임(12/24비트 조정 가능), 수집병, 세척액 수집에 사용.
보조 부품: 대체적 샘플링, StopCock 밸브 (정밀 제어 유속), 교차 오염 방지 장치.
2. 조작전 준비: 세부사항이 성패를 결정한다
환경 및 보안
조작대가 견고하고 물이 고이지 않으며 산염기가 부식되지 않고 에어컨이 직접 부는 것을 멀리해야 한다 (기기의 노화를 방지한다).
보호장갑과 고글을 착용하고 실험실의 안정된 전원을 검증하며 페액수집병의 용량을 검사한다.
샘플 및 시약 준비
샘플 처리:
액상 샘플: 직접 샘플링.
고체 시료: 용해 후 여과(0.45μm 여과막), 원심 또는 적정 농도로 희석.
시약 선택:
추출 기둥: 목표물 성질에 따라 충전재를 선택한다(예를 들어 C18 기둥은 비극성 물질에, NH2 기둥은 산성 화합물에 적용).
활성화 용매: 반상주용 메탄올(6배 기둥 부피)→물(4배 기둥 부피);정상주용 샘플이 있는 유기용제;이온교환기둥은 3-5ml의 이온제거수를 사용한다.
장치 검사
진공펌프 출력압력(<0.1MPa, 음압>-0.09MPa)을 검사하고 각 통로 밀폐패드에 이물질이 없음을 확인한다.
독립통제통로는 사전에 개방상태를 확인하여 압력이상을 피해야 한다.
3. 운영 단계: 표준화 프로세스와 핵심 매개변수
활성화 추출 기둥
목적: 불순물을 제거하고 적합한 용제 환경을 조성한다.
방법: 메탄올(6배 기둥 부피), 물(4배 기둥 부피)을 차례로 0.5-1ml/min 유속으로 추출 기둥을 통과하여 체판 표면이 수평으로 매끄러운 침윤면을 관찰한다.
이전
방법: 시료 용액을 추출 기둥에 천천히 넣어 총 상단 시료 ≤ 기둥 부피 2000배 (예: 1ml 기둥은 최대 2L 시료를 처리한다) 를 제어한다.
유속: 생물검사재류≤5ml/min, 공업폐수류≤15ml/min, 300ml를 통과할 때마다 액압계 지침이 녹색구역에 안정되어 있는지 잠시 검사한다.
수집: 대상 화합물은 샘플 기액과 함께 유출될 때 수집되기 시작하며 불순물은 기둥에 보존됩니다.
림세(잡동사니 제거)
목적: 방해물을 제거하고 목표물을 보존한다.
방법: 에틸렌산 수용액 0.1%를 5ml로 세 번 기둥을 통과하여 유속이 이전 단계와 일치한다.
세탁
목적: 작은 부피 용매로 목표물을 씻어낸다.
방법:
단일 시스템 세척: 75% 0.35mol/L 메탄올 + 25% 아세톤 혼합 용액, 유속을 초기 단계 65% 로 낮춘다.
이중 시스템 세척: 두 가지 용제를 번갈아 사용하여 각 그룹의 수신관 번호를 기록합니다.
세탁 부피: 과대 방지 (용매 용량을 줄이거나 시간을 단축하여 제어할 수 있음).
후처리
세척액 처리: 건조(질소 드라이), 중용(메탄올/물) 또는 농축(회전증발).
기둥 재생: 증류수 순환 세척 30분→60% 메탄올 45분간 유지, 제거 후 진공 건조기에 보관.
4. 운영 후 유지 관리: 장비 수명 연장
청소 및 보관
청결: 잔류가 없을 때까지 이온제거수나 세척제로 파이프를 씻는다.
보관: 습기 방지, 먼지 방지, 빛 방지, 장기간 사용하지 않으면 자동 배액 모드를 사용하여 펌프 메모리액을 제거하고, 매월 자체 검사 프로그램을 시작하여 밀봉 부품의 유착을 방지해야 한다.
데이터 로깅 및 종료
등록기 시, 기종 코드, 샘플 pH 파라미터는"사용등록부"에 도착한다.
주 전원 공급 장치 총 회로 차단기를 끄고 전원 끄기 상태 표시등을 확인합니다.
5. 자주 묻는 질문과 해결 방안
추출 기둥 막힘
원인: 시료는 과립물이나 충전재가 헐거워졌다.
해결: 메탄올로 역방향 세척 (저유속) 하고 유효하지 않으면 추출 기둥을 교체합니다.
세척 효과가 떨어지다
원인: 세척용제의 선택이 부적절하거나 유속이 너무 빠르다.
해결: 세척 조건 (예: 메탄올 비율 증가) 을 최적화하고 초기 단계의 65% 까지 유속을 낮춥니다.
압력 이상
원인: 밀봉 패드가 공기가 새거나 통로가 닫히지 않았다.
해결: 밀봉 패드의 평평성을 확인하고 사용하지 않아도 되는 통로를 닫습니다.