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Hangzhou Furuijie Technology Co., Ltd
진공 원심 농축기의 액상 크로마토그래프 전처리에서의 응용
날짜:2025-12-19읽기 :0
원심 농축기는 액상 크로마토그래프(LC, 특히 HPLC 및 LC-MS) 시료 전처리에서'시료 부집과 용제 치환'의 핵심 역할을 하며 분석 민감도와 방법의 호환성을 높이는 도구다.
원심 농축 작용
LC 분석 전에 원심 압축기를 사용하는 것은 주로 다음과 같은 세 가지 핵심 문제를 해결하기 위한 것입니다.
핵심 어플리케이션 목적
1. 농축이 풍부하고 민감도를 높인다: 큰 부피 샘플 중의 흔적 목표물을 작은 부피로 농축하여 그 농도가 LC 또는 LC-MS의 검측 제한 이상에 도달하도록 한다.이것은상견적 응용.
2. 용제 교환, 호환성 향상: 목표물을 LC 흐름과 호환되지 않는 용제 (예: 고농도 유기상, 이온 대 시약, 휘발성 용제) 에서 흐름과 호환되지 않는 용제로 옮긴다.
3. 간섭 제거, 샘플 순화: 온화한 증발을 통해 샘플 기질 중 쉽게 휘발되는 간섭 물질이나 완충 소금을 제거하여 기질 효과와 기기 오염을 감소시킨다.
프로세스 및 장면 적용
저농도 시료에 대한 농축 부집
환경물샘플 분석: 물샘플 1ℓ에 잔류농약, 항생제 등을 고상추출로 씻어내면 세척액 부피는 여전히 5-10mL가 될 수 있다. 원심을 통해 0.5-1mL로 농축해 농도를 10-20배 높여야 LC-MS에 검출된다.
생물 샘플 분석: 혈장, 소변의 약물 대사물 농도가 매우 낮다.단백질이 침전되거나 액액을 추출한후 유기체의 체적이 비교적 크므로 마르거나 작은 체적으로 농축한후 다시 표본에 용해되여야 한다.
천연산물선별: 식물조제물은 체적이 크고 목표활성성분의 농도가 낮으며 농축이 있어야 LC지문도보분석을 진행할수 있다.
호환되지 않는 용제에 대한 용제 교환
복잡한 전처리 후, 샘플의 용제 환경은 직접 샘플링에 적합하지 않을 수 있습니다:
이온대 크로마토그래피 후의 샘플: 나중에 LC-MS로 분석하려면 이온대 시약 (예: TFA, 칠불화정산) 을 제거해야 한다. 그렇지 않으면 이온화 신호를 심각하게 억제할 수 있다.방법은 샘플을 말린 다음 MS에 맞는 용매로 다시 녹이는 것이다.정상 추출 후의 샘플: 수집된 세척액은 메탄, 클로로포름 등 비극성 용제로서 반상 LC 흐름과 서로 용해되지 않는다.드라이를 한 후 메탄올/아크릴/물로 다시 녹여야 한다.고유기상 샘플: 고체 추출 된 세척액은 종종 높은 비율의 아크릴 또는 메탄올입니다.약보존화합물 분석을 하려면 직접 샘플링을 하면 봉형이 좋지 않을 수 있다.부분적으로 말린 후 초기 흐름으로 복용할 수 있다.
운영 요점 및 최적화 정책(LC용)
온도 설정
원칙: 목표물의 안정성을 보장하는 전제하에 될수록 능률적이다.
휘발성 유기용제: 예를 들면 아크릴, 메탄올, 아세톤, 실온 또는 30-40 ℃ 이면 되고, 진공 하의 비등점은 매우 낮다.수용액: 충분한 증발 에너지를 제공하기 위해 45-60 ℃ 의 높은 온도가 필요합니다.열민감물질: 례를 들면 단백질, 폴리펩티드, 일부 항생제는 ≤ 35 ℃ 의 저온을 사용해야 하며 심지어 진공농축에만 의거해야 한다.종점 판단 및"과도"방지
LC-MS 응용 금기: 샘플을 지나치게 건조합니다.일부 목표물 (특히 일부 극성 화합물 또는 단백질) 은 건조 후 튜브 벽에 역흡착되어 재용해 회수율이 매우 낮습니다.
실천: 마침 건조하거나 소량의 액막이 남을 때까지 농축할 때 즉시 중지한다.경험이 부족한 사람은 정시 검사를 설정하거나 광학 센서가 있는 모델을 사용하여 자동으로 종점을 판단할 수 있다.
재사용 기교
용매 선택: 복용제는 가능한 한 LC의 초기 흐름과 비슷하게 구성되어야 합니다.예를 들어, LC 방법의 시작이 5% 아크릴/95% 물이라면, 5% 아크릴 수용액으로 복용하는 것이 순수 아크릴을 사용하는 것보다 좋으며, 용제 효과로 인한 피크 왜곡을 피할 수 있다.
조작: 복용제를 첨가한 후, 와선 진동을 필요로 하고, 초음파 보조 용해를 몇 분 동안 해야 하며, 목표물이 용해되어 관벽에 손실되지 않도록 확보해야 한다.
교차 오염 과 잔류 를 방지 하다
고농도 샘플을 농축한 후 냉계와 강체에 잔류가 있을 수 있다.정기적으로 샘플실과 냉각 함정을 청소한다.
차수가 다른 샘플, 특히 농도 차이가 큰 경우에는 분리하여 운행하거나 독립된 로터를 사용하는 것이 좋습니다.
액상 크로마토그래프 분석에서 원심 농축기는 결코 있어도 되고 없어도 되는 설비가 아니다.그것은 조제된 샘플과 들어갈 수 있는 샘플 용액 사이를 연결하는 중요한 교량이다.정확한 농축과 용제 치환을 통해,"측정할 수 없다"를"정확하게 측정"으로,"직접 샘플을 넣을 수 없다"를"호환"으로 만들 수 있다.
