방창형 냉동건조기(일반적으로 사각형 창체를 사용하는 냉동건조설비를 말함)의 동결건조 공정은 저온과 진공 환경을 통해 재료의 수분을 승화시켜 제거하는 과정이다.다음은 전형적인 동결건조 공정 절차로 방창형 냉동건조기에 적용된다.
1. 사전 처리 단계
샘플 준비: 우선, 재료 (예: 식품, 의약품, 세포 등) 는 사전 처리되어야합니다.여기에는 재료가 동결 건조에 적합한지 확인하기 위해 세척, 절단, 조립 등이 포함될 수 있습니다.
냉동 처리: 재료를 동결점보다 낮은 온도 (일반적으로 -40 ° C에서 -80 ° C 사이) 로 신속하게 냉동하여 고체 얼음을 형성합니다.냉동온도가 낮을수록 동결효과가 좋다.
2. 승화 단계(주건조 단계)
진공 환경 구축: 냉동 건조기의 사각 창고에 냉동 된 재료를 넣고 진공 펌프를 통해 창고의 기압을 낮은 수준 (보통 0.1-0.2mbar) 으로 낮춥니다.이 진공 환경에서 수분은 더 이상 액체 형태로 존재하지 않고 얼음에서 수증기로 직접 바뀌는 것을 승화 과정이라고 한다.
가열 과정: 저온을 유지하는 동시에 열원 (예: 클램프 가열 또는 복사 가열) 을 통해 샘플을 점차 가열합니다.가열 온도는 엄격히 통제해야 하며, 일반적으로 -20 ° C에서 -40 ° C를 초과하지 않아야 하며, 샘플이 승화 과정에서 온도가 너무 높아 구조적 손상이 발생하지 않도록 해야 한다.
승화 속도 제어: 이 단계에서는 샘플의 구조와 성분이 영향을 받지 않도록 승화 속도를 제어해야합니다.너무 빠른 승화 속도는 샘플 표면의 동결 또는 형태 변화를 초래할 수 있습니다.
3. 건조 단계(차 건조 단계)
계속 온도 상승: 승화가 진행됨에 따라 재료 내의 수분이 점차 감소한다.차건조 단계에 접어들었을 때 온도는 약간 높아질 수 있지만 재료가 손상되지 않는 범위 내에서 유지해야 한다.
저진공 유지: 보조 건조 단계에서 진공 환경은 남은 수분 제거를 촉진하기 위해 낮은 압력으로 계속 유지됩니다.이때 수분은 시료의 고체 상태에서 기체로 바뀌어 응축기를 통해 회수된다.
4. 응축과 제습
응축시스템: 재료에서 제거된 수증기가 응축기에서 다시 얼음으로 변하여 온도를 낮추면 동결된 수분이 다시 견본으로 돌아오지 않는다.이는 동결건조과정에서 중요한 고리로서 수분이 다시 재료에 들어가지 않도록 확보해야 한다.
제습 과정: 응축된 후 습기가 배출되는 시스템으로 건조기 내부의 파이프를 가열하여 잔여 수분을 한층 더 제거하여 최종적으로 설정된 건조 목표에 도달할 때까지 한다.
5. 해동과 포장
해동 단계: 동결 건조가 완료되면 샘플은 창고에서 제거됩니다.약품, 식품 등 재료라면 통상 해동해 기존 형태와 기능을 회복해야 한다.
포장: 동결건조된 재료는 일반적으로 밀봉포장을 진행하여 흡습, 오염 등 문제를 방지하고 장시간의 안정성과 효력을 유지한다.포장 과정에서 고온과 습한 환경을 피해야 한다.
참고 사항:
온도 및 압력 제어: 동결 건조 공정에서 온도와 압력은 엄격하게 제어해야하며 너무 높은 온도는 샘플 구조의 변화 또는 열 민감성 성분의 손실을 초래 할 수 있습니다.
샘플 성질 차이: 식품, 의약품, 세포와 같은 다양한 유형의 샘플이 동결 건조 과정에서 걸리는 시간과 조건이 다릅니다.
방창형 냉동 건조기는 대량의 생산 환경에 자주 사용되는데, 비교적 큰 처리 용량과 비교적 균일한 냉동 건조 효과를 가지고 있기 때문이다.적절한 냉동, 승화 및 건조 매개 변수를 조절하는 것이 동결 및 건조 효과를 보장하는 열쇠입니다.