광학 접촉각 측정기의 표준 운영 규정(SOP)은 JJF2099-2024와 ISO19403-6을 핵심 근거로 하여"환경 준비-샘플/액체 처리-기기 교정-측정 실행-데이터 처리-마무리 유지보수"의 전 과정을 관통하여 측정 정밀도와 중복성을 확보하며 정적 접촉각 일반 테스트에 적합하다.다음은 직접 착지할 수 있는 상세한 조작 규범이다.
1. 사전 준비 (테스트 환경 및 소모품 규정 준수 보장)
환경 제어
온도는 23 ± 2 ℃, 습도는 50 ± 5% RH로 안정됩니다. 방진대에 배치하고 부근의 강한 기류원 (예: 에어컨 송풍구) 을 닫아 진동과 정전기 방해를 피합니다.
15-20분 전에 전원을 켜고 예열하여 광원, 이미징 시스템 및 소프트웨어가 안정될 때까지 기다립니다.
소모품 및 공구 준비
테스트 액체: 자주 사용하는 이온 제거 물 (순도 ≥ 18.2M · cm) 또는 특정 시약, 기포 없음, 불순물 없음, 밀봉 보존 오염 방지.
샘플링 도구: 고정밀 미량 주사기(정밀도 ±0.1μL) 또는 자동 샘플링기를 선택하여 미리 테스트액으로 3회 윤택하게 씻어 기포를 제거한다.
보조 도구: 먼지 없는 천, 이소프로필알코올, 질소 청소총, pH 시험지, 표준 교정판 (예: 알려진 각도의 실리콘 조각, 폴리테트라 플루오로에틸렌 판).
2. 샘플처리(표면상태가 측정요구에 부합되도록 보장)
샘플 청소
평면 시료: 순서대로 아세톤/이소프로필알코올 초음파로 5~10분 세척하고, 이온을 제거한 물에 씻은 후 질소를 말린다.필요한 경우 플라즈마 처리 (5-10 분) 로 표면 유기물을 제거합니다.
분말/다공질 샘플: 치밀한 얇은 조각으로 압제하거나 막을 형성한 후 건조하여 공극으로 인한 액적 침투를 피한다;테스트 영역에 손으로 직접 접촉하는 것을 금지합니다.
샘플 설치 및 수평 조정
샘플을 플랫하게 적재대에 고정하고 적재대의 수평(수평도 편차 ≤ 0.02 °) 을 조정하여 샘플 표면이 렌즈 광축과 수직인지 확인합니다.
시료의 위치를 렌즈 시야 중심으로 조정하고, 가장자리와 결함 구역을 피하며, 5개 이상 균일하게 분포된 측정점 (간격 ≥ 5mm) 을 표시한다.
3. 계기 교정(측량 시스템이 정확하고 신뢰할 수 있도록 확보)
JJF2099-2024에 따라 다음 교정 프로젝트를 수행하며, 교정 주기는 3개월마다 권장됩니다.
렌즈 왜곡 조정
표준 교정판을 배치하고, 소프트웨어는 자동으로 검사기/눈금 선을 식별하고, 이미지의 기하학적 왜곡을 교정하며, 픽셀과 실제 길이의 상응하는 오차가 ≤0.1% 인지 확인한다.
접촉 각도 값 교정
표준 접촉각 템플릿(예: 10 °, 30 °, 60 °, 90 °, 120 °)으로 측정하면 표시 오차는 ≤ ± 0.5 °, 반복적 편차는 ≤ 0.3 °여야 합니다.
샘플링 볼륨 보정
계량법 검증 입체량: 1–3μL 부피를 설정하고 여러 차례 계량하여 실제 출액량을 계산하며 편차는 ≤±0.1μL여야 한다.
베이스라인 조정
샘플 표면에 액체가 없을 때 이미지를 수집하고, 소프트웨어는 자동으로 샘플 가장자리를 식별하고, 기울기로 인한 각도 편차를 피하기 위한 측정 베이스라인을 구축한다.
4. 측정 매개변수 설정 (샘플과 액체 특성 일치)
이미지 매개변수
카메라: 해상도 ≥ 200만 화소, 노출 시간 0.1-1ms, 과폭/미노출 방지;광원의 밝기는 50~70% 로 액체 방울의 가장자리가 반사되지 않고 선명합니다.
알고리즘 선택: 정적 접촉 각도는 우선 Young-Laplace 방정식을 사용하여 합법적입니다.축대칭 액적은 타원으로 합법적일 수 있다;동적 측정 (전진 / 후퇴각) 은 연속 채집 모드를 켜야 합니다.
샘플링 매개변수
액체 방울 부피: 1 – 3 μL (균형 상태, 중력 영향 감소) 권장;적액 속도 0.5-1 μL/s, 바늘은 시료 표면에서 5-10mm, 수직으로 떨어진다.
소프트웨어 설정
샘플 이름, 액체 종류, 환경 온도 습도, 알고리즘 유형 등 매개변수를 기록하는 테스트 항목을 새로 만듭니다.가장자리 향상 및 노이즈 필터링 기능을 켭니다.
5. 측정 집행 (사양 조작으로 인위적인 오차를 줄인다)
예측 시험
테스트 액체 1방울을 시료 표면에 넣고 3~10초 동안 정적 (균형 시간은 액체 휘발성에 따라 조정) 하여 액체 방울의 안정 여부 (오프셋 없음, 빠른 전개 없음/수축) 를 관찰한다.
액체 방울이 이상하면 샘플의 수준, 샘플의 위치 또는 액체 순도를 검사하고 재조정 후 다시 측정합니다.
공식 측정
미리 설정된 측정점에서 차례대로 액을 떨어뜨리고 매 점마다 3~10초 동안 정지한후 자동적으로 영상을 채집하며 단일견본은 적어도 5회 측정하여 단일점의 편차를 피면한다.
동적 접촉각 측정: 전진각은 점차적으로 액적 부피(매번 +0.5μL)를 증가시켜 획득한다;후퇴각은 볼륨 획득을 점진적으로 줄여 볼륨 변화와 각도 관계를 기록합니다.
예외 처리
액적 오프셋/변형: 샘플의 수평 또는 샘플링 위치를 재조정합니다.액체 방울의 증발이 너무 빠르다: 정지 시간을 단축하거나 밀폐 환경에서 측정한다.
6. 데이터 처리 및 보고 생성 (결과 유효성 확인)
데이터 필터링
평균치> 5 ° 에서 벗어난 이상값을 제거하여 유효한 데이터가 3개 그룹 이상이어야 합니다.평균, 표준 차이 및 상대 표준 편차(RSD ≤ 1%)를 계산합니다.
결과 로깅
기록에는 샘플 정보, 액체 매개변수, 환경 조건 (온도, 습도), 측정 매개변수 (볼륨, 알고리즘), 원본 이미지, 측정 지점별 데이터, 평균값 및 표준 차이가 포함됩니다.
보고서 출력
보고서 형식: 샘플 이름-테스트 날짜-접촉 각도 보고서, 대표적인 액적 이미지와 교정 기록을 첨부하여 데이터 추적 용이.