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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
ICP-MS/MS 유기불화물의 총 불소 함량을 측정하는 보편적 방안
날짜:2025-12-16읽기 :0
수요 지향적 방법 개발
최근 몇 년 동안 PFAS (전체 불소/다불화 알킬 화합물) 의 검사 수요가 증가하고 있습니다.단일 화합물 외에도 연구자들은 환경 위험을 더 포괄적으로 평가하기 위해"총 PFAS"분석에 더 많은 관심을 기울이고 있습니다.현재 총 PFAS의 일반적인 분석 방법에는 연소 이온 크로마토그래피 (CIC) 와 입자 자극 감마선 (PIGE) 이 포함되어 있지만, 조작이 비교적 복잡하기 때문에 연구자들은 더욱 간편하고 효율적인 방안이 필요하다.
ICP-MS/MS를 이용해 불소 함량을 측정하는 방법도 익어 식품과 환경에서의 총불소(TF)와 추출 가능한 유기불소(EOF)의 불소 함량을 비교적 간편하게 정량 분석할 수 있게 됐다.그러나 기존의 Agilent 8800/8900 ICP-MS/MS를 이용하여 총불소를 측정하는 방법은 일반적인 2.5mm 내경봉관과 x렌즈조의 조합만 사용하는 것이 아니라 s렌즈조 또는 1.5mm 내경봉관과 x렌즈조의 조합을 사용하여 완성해야 한다.더 많은 환경, 식품 분석 실험실의 수요를 만족시키기 위해 본고는 최적화된 기기 분석 방법을 소개할 것이다.
ICP-MS/MS 총 불소 측정의 원리 소개
ICP-MS/MS 총 불소 정량의 핵심 원리는 다음과 같다: 고온 플라즈마를 이용하여 유기 불화물 중의 C-F 키를 끊고, 불소 이온과 온라인에서 첨가된 바륨 이온을 결합하여 특징 이온 클러스터를 형성한다 [138바19F]+그리고 이 이온 클러스터를 검사하여 정량을 실현합니다.그러나 검사 시 간섭 이온 클러스터 생성이 수반되는 경우가 많으므로 이 문제를 해결하기 위해 NH를 사용할 수 있습니다.3/He 반응 가스, 목표 이온 클러스터를"질량 이동"하여 더 높은 m/z로 효과적으로 간섭을 구분한다;O 도 사용 가능2/ H2혼합 반응 가스, 방해 이온 우선 반응, 목표 신호를 유지.
그림 1.(1) ICP-MS/MS 품질 전환 모드에서 NH3/He 반응 탱크 가스로 [138바19F]+(m/z = 157)形成 [138바19F(NH)3)3]+(m/z = 208) 이온 클러스터로 F 이온 농도를 측정합니다.(2) ICP-MS/MS는 기본 품질 모드에서 O2및 H2의 혼합 가스는 반응 탱크 가스로서 다양한 간섭 이온 클러스터 (m/z = 157) 반응을 다른 질량 수의 이온 클러스터로 얻은 다음 보존된 [측정]138바19F]+F 이온 농도의 정량 결과를 얻기 위해 이온 클러스터 (m/z = 157)
계기 설치 대비
1: 1의 메탄올-순수 수용액(50% MeOH) 용액이 2.5mm 내경 횃불 튜브를 사용할 수 있고 선택적 가스(Ar/O)를 사용하지 않도록 설계된 포커스 테이블 1에 제시된 테스트 방법 매개변수 설정의 설정 2 및 설정 32혼합가스)의 경우 안정적으로 작동합니다.주의해야 할 점은 50% MeOH를 표준곡선용액과 견본의 용제로 사용하기 때문에 2.5mm 내경봉관은 연동펌프의 회전속도가 0.1rps보다 큰 경우에는 적용되지 않는다.따라서 시료 도입과 시료 간 세척 시 시간이 오래 걸린다.
표 1.Agilent 8900 ICP-MS/MS 분석 불소의 세 가지 일반적인 계측 매개변수 비교
매개변수 |
단위 |
설정 1 |
설정 2 |
설정 3 |
횃불관 내경 |
mm |
1.5 |
2.5 |
2.5 |
RF 전력 |
W |
1300 |
1250 |
1250 |
샘플링 깊이 |
mm |
8 |
10 |
10 |
안개기 |
L/분 |
0.70 |
1.10 |
1.00 |
연동 펌프 |
rps |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
안개실 온도 |
°C |
–3 |
–3 |
–3 |
보상기 |
L/분 |
0.48 |
0.46 |
0.39 |
렌즈 추출 1 |
V |
–15 |
–15 |
–15 |
렌즈 추출2 |
V |
–135 |
–135 |
–149 |
헬륨 가스 유량 |
mL/분 |
1 |
1 |
0 |
수소 유량 |
mL/분 |
0 |
0 |
3 |
세 번째 가스 흐름(NH3/ 그는) |
% |
75 |
53 |
0 |
네 번째 가스 유량(O2) |
% |
0 |
0 |
50 |
팔극대 편전 전압 |
V |
–6 |
–9 |
–10 |
축 가속 |
V |
0.2 |
0.2 |
1 |
에너지 차별 |
V |
–15 |
–17 |
–20 |
실험 결과: ICP-MS/MS 법 검출 제한은 일반적인 총 불소 검출의 요구를 충족시킨다
표 2에서 알 수 있듯이, 세 가지 테스트 방법 설정 방안은 비록 신호 감도에 여전히 차이가 있지만, 측정 기기의 검출 제한에는 현저한 차이가 없으며, 모두 일반적인 총 불소 검측의 수요를 만족시킬 수 있다.
표 2.세 가지 서로 다른 기기 설정에서 얻어진 전형적인 신호 민감도와 기기 검출 제한
매개변수 |
단위 |
설정 1 |
설정 2 |
설정 3 |
신호 감도 |
cps / μg / g |
1300 |
2490 |
16700 |
기기 검출 제한 |
μg / g |
0.008 |
0.006 |
0.005 |
실험 결과: ICP-MS/MS 법정밀도 우수
세 가지 기기 설치 시나리오의 정확도와 정밀도를 검증하기 위해서는 불소 농도가 알려진 PFOA와 PFOS 표준 용액을 제조해 각각 정량적으로 분석해야 한다(결과 표3 참조).표에서 볼 수 있듯이, 세 가지 기기 설정에서 측정된 F의 회수율은 97~103% 사이이며, 각 샘플의 세 차례 정량 분석 결과의 상대적 표준 편차(RSD)는 모두 5% 미만이며, 이 세 가지 기기 설정 모두 유기불화물의 총 불소 함량을 정확하게 측정하는 수요를 만족시킬 수 있음을 나타낸다.
표 3.세 가지 다른 기기 설정에서 두 PFAS 표준 용액 중 총 F를 측정한 분석 결과
화합물 유형 |
PFAS 표준 용액 중 F의 조제 농도 |
계기 방법 설정 |
실측 평균 농도 |
평균 농도를 측정하는 RSD(n = 3) |
회수율 |
μg / g |
μg / g |
% |
% |
||
PFOA는 |
0.220 |
설정 1 |
0.226 |
2.4 |
102.9 |
설정 2 |
0.226 |
4.1 |
102.7 |
||
설정 3 |
0.215 |
1.9 |
97.6 |
||
PFOS는 |
0.547 |
설정 1 |
0.552 |
0.2 |
100.9 |
설정 2 |
0.546 |
0.7 |
99.8 |
||
설정 3 |
0.535 |
0.9 |
97.7 |
결어
이 실험은 Agilent 8900 ICP-MS/MS(x렌즈+2.5mm 횃불관)로 유기불화물의 총 불소를 측정했다.방법은 민감하고 정확하며 정밀하며 세 가지 파라미터 설정은 모두 정량 분석을 안정적으로 실현할 수 있고 유연성과 실용성을 겸비하여 과학 연구와 일상 모니터링에 확실하고 실행 가능한 기술 지지와 편리한 우위를 제공한다.
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