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북경시 조양구 망경북로3호
Agilent Technologies (China) Co., Ltd
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북경시 조양구 망경북로3호
지난 번에, 안젤렌은 특히 네오디뮴 철붕소 합금 중 5800 ICP-OES의 희토류 불순물 원소 측정 방안을 소개했는데, 전감 결합 플라즈마 질량 분광법 (ICP-MS) 으로 희토류 원소를 분석하면 비록 더 낮은 검측 한도 (~ng/L) 를 가지고 있지만, 일부 희토류 원소는 산화물/수산화물 질량 분광 중첩 간섭 문제가 존재한다. 예를 들면, 네오디뮴 철붕소 샘플에서143Nd는16O 간섭159TB,146Nd는16O는1H 간섭163다이,148Nd는16O는1H 간섭165호150Nd는16O는1H는 167Er를 방해한다. ICP-MS의 일반적인 분석으로는 네오디뮴의 산화물/수산화물을 깨끗하게 제거하기 어렵기 때문에 네오디뮴 철붕소 샘플에서 희토류 불순물의 정확한 정량에 영향을 줄 수 있다.
희토류 원소의 두 번째 이온화 에너지는 10ev~13ev 사이이기 때문에 아르곤 플라즈마에서 두 번째 이온화가 발생하여 이중 전하 (z=2) 를 형성하고 m/2에서 질량 스펙트럼 신호를 생성할 수 있기 때문에 분석할 수 있다159Tb는++、163Dy는++、165호++、167Er++과정에서 네오디뮴의 산화물/수산화물의 간섭을 피한다.안젤렌 ICP-MS는 반질량 수 분석 기능을 갖추고 있으며, 이 성능을 바탕으로 m/z = 79.5, 81.5, 82.5, 83.5곳에서 Tb, Dy, Ho, Er 원소의 함량을 분석할 수 있다.

그림 1 반질량수 질량도
계기 주요 매개 변수 조건
표 1 Anteron ICP-MS 주요 매개변수 조건
매개변수 |
값 |
무선 전력 (W) |
1600 |
샘플링 깊이 (mm) |
6 |
헬륨 유속 (mL/min) |
5.5 |
팔극대 편향 전압 (V) |
-18 |
운동에너지 차별 전압 (V) |
5 |
간섭 수준 시험
최적화된 기기 방법 조건을 사용하여 간섭 실험을 할 때, He 가스 모드에서 100 µg/mL의 Nd 단일 레이블을 분석 테스트"159TB,165호167Er,163Dy 및 "79.5TB,81.5다이,82.5호83.5Er"두 그룹의 테스트 결과와 간섭 수준을 관찰합니다.표 2 데이터 결과에서 알 수 있듯이 이중 전하 측정 결과에서 수산화물의 간섭 (Dy, Ho, Er) 은 약 10배, 산화물 간섭 (Tb) 은 50배 이상, Nd는 Tb, Dy, Ho, Er 네 가지 원소에 대한 간섭 비율의 합은 0.004% 미만으로 네오디뮴 철붕소 중 희토류 불순물 원소의 분석 요구를 충족시킬 수 있다.
표 2 모드별 간섭 수준 비교(단위: µg/L)
79.5Tb는 |
81.5Dy는 |
82.5호 |
83.5Er |
|
Nd(100µg/mL) |
0.736 |
2.088 |
0.204 |
0.809 |
159Tb는 |
163Dy는 |
165호 |
167Er |
|
Nd(100µg/mL) |
44.985 |
23.163 |
1.897 |
8.338 |
샘플 분석 결과 및 정밀도
10μg/mL의 희토류 원소 표준 비축액을 단계별로 희석하여 농도가 각각 0으로 배치한다μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L 의 표준품 용액, 보정 곡선을 그리고, 공백 용액을 12회 테스트하여 농도 측정 결과 (µg/L) 의 3배 표준 편차로 측정 기기 검출 제한을 계산하고, 기기 검출 제한에 샘플 전 처리 희석 배수 (DF = 5000) 계산 방법 검출 제한을 곱하고, 모든 희토류 원소 방법 검출 제한은 0.035 μg/g 미만이다;이와 동시에 견본처리방식에 따라 7개의 네오디뮴철붕소측정용액을 평행처리하고 교정곡선을 그은후 용액을 분석하여 견본결과 및 평행견본측정의 정밀도를 계산하였는데 수치가 보여준데 따르면 모든 원소측정정밀도는 <10% 이다.
표 3 체크 아웃 제한 및 정밀도
기기 검출 제한 |
메서드 체크 아웃 제한 |
함량 |
정밀도 |
|
µg/L |
µg/g의 |
µg/g의 |
% |
|
74.5SM는 |
0.004 |
0.021 |
3.36 |
5.56 |
77.5Gd는 |
0.004 |
0.022 |
21.82 |
2.96 |
79.5Tb는 |
0.002 |
0.010 |
2.56 |
2.37 |
81.5Dy는 |
0.007 |
0.035 |
110.72 |
1.31 |
82.5호 |
0.003 |
0.013 |
1.30 |
3.42 |
83.5Er |
0.002 |
0.008 |
1.82 |
6.51 |
89Y |
0.001 |
0.004 |
2.12 |
1.57 |
139라는 |
0.001 |
0.004 |
19.63 |
1.63 |
140Ce |
0.001 |
0.007 |
186.54 |
1.32 |
153Eu는 |
0.001 |
0.004 |
NA는 |
NA는 |
169Tm |
0.0005 |
0.002 |
0.06 |
7.27 |
172Yb는 |
0.001 |
0.004 |
0.35 |
3.33 |
175루 |
0.001 |
0.004 |
1.64 |
2.18 |
정확도 테스트
보정 곡선을 그린 후 용액을 분석하여 샘플 중 하나에 측정된 원소 1μg/L를 표시하고 가표 농도를 측정한 후 가표 회수율을 계산한 결과, 모든 원소의 가표 회수율이 80~100% 임을 알 수 있다.
샘플 용액 |
용액 가표 1 µg/L |
가산점 회수율 |
|
µg/L |
µg/L |
% |
|
74.5SM는 |
0.66 |
1.54 |
88.2 |
77.5Gd는 |
4.33 |
5.19 |
86.9 |
79.5Tb는 |
0.48 |
1.32 |
84.0 |
81.5Dy는 |
21.77 |
22.70 |
93.1 |
82.5호 |
0.22 |
1.07 |
84.9 |
83.5Er |
0.36 |
1.16 |
80.1 |
89Y |
0.43 |
1.38 |
94.9 |
139라는 |
3.92 |
4.87 |
94.9 |
140Ce |
36.98 |
37.96 |
97.5 |
153Eu는 |
0.002 |
0.97 |
96.5 |
169Tm |
0.01 |
1.01 |
99.9 |
172Yb는 |
0.07 |
1.06 |
98.5 |
175루 |
0.33 |
1.31 |
98.4 |
결어
안젤렌 ICP-MS 반질량수 측정 모드를 사용하면 네오디뮴 철붕소 샘플 중 주량 원소의 산화물과 수산화물 교란을 효과적으로 낮출 수 있으며, ICP-MS 헬륨가스 하에서 네오디뮴 철붕소 중 희토류 원소의 불순물을 정확하게 측정할 수 있다.또한 분석 방법 체크 아웃은 모든 요소가 0.035μg/g 미만으로 제한되며, 측정 정밀도는 RSD%<10%, 가중치 회수율은 80~120% 입니다.이 방법은 정확하고 믿을 만하며 검출 제한이 낮은 장점을 겸비하여 네오디뮴 철붕소 샘플 중 희토류 불순물 원소의 분석 검측에 효과적으로 적용된다.