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희토류 검측 칼럼 네오디뮴 철붕소 샘플 희토류 불순물 원소 ICP-MS 방안
날짜:2025-12-23읽기 :1


지난 번에, 안젤렌은 특히 네오디뮴 철붕소 합금 중 5800 ICP-OES의 희토류 불순물 원소 측정 방안을 소개했는데, 전감 결합 플라즈마 질량 분광법 (ICP-MS) 으로 희토류 원소를 분석하면 비록 더 낮은 검측 한도 (~ng/L) 를 가지고 있지만, 일부 희토류 원소는 산화물/수산화물 질량 분광 중첩 간섭 문제가 존재한다. 예를 들면, 네오디뮴 철붕소 샘플에서143Nd는16O 간섭159TB,146Nd는16O는1H 간섭163다이,148Nd는16O는1H 간섭165150Nd는16O는1H는 167Er를 방해한다. ICP-MS의 일반적인 분석으로는 네오디뮴의 산화물/수산화물을 깨끗하게 제거하기 어렵기 때문에 네오디뮴 철붕소 샘플에서 희토류 불순물의 정확한 정량에 영향을 줄 수 있다.


희토류 원소의 두 번째 이온화 에너지는 10ev~13ev 사이이기 때문에 아르곤 플라즈마에서 두 번째 이온화가 발생하여 이중 전하 (z=2) 를 형성하고 m/2에서 질량 스펙트럼 신호를 생성할 수 있기 때문에 분석할 수 있다159Tb는++163Dy는++165++167Er++과정에서 네오디뮴의 산화물/수산화물의 간섭을 피한다.안젤렌 ICP-MS는 반질량 수 분석 기능을 갖추고 있으며, 이 성능을 바탕으로 m/z = 79.5, 81.5, 82.5, 83.5곳에서 Tb, Dy, Ho, Er 원소의 함량을 분석할 수 있다.


稀土检测专栏丨钕铁硼样品稀土杂质元素 ICP-MS 方案

그림 1 반질량수 질량도

계기 주요 매개 변수 조건

표 1 Anteron ICP-MS 주요 매개변수 조건

매개변수

무선 전력 (W)

1600

샘플링 깊이 (mm)

6

헬륨 유속 (mL/min)

5.5

팔극대 편향 전압 (V)

-18

운동에너지 차별 전압 (V)

5




간섭 수준 시험

최적화된 기기 방법 조건을 사용하여 간섭 실험을 할 때, He 가스 모드에서 100 µg/mL의 Nd 단일 레이블을 분석 테스트"159TB,165167Er,163Dy 및 "79.5TB,81.5다이,82.583.5Er"두 그룹의 테스트 결과와 간섭 수준을 관찰합니다.표 2 데이터 결과에서 알 수 있듯이 이중 전하 측정 결과에서 수산화물의 간섭 (Dy, Ho, Er) 은 약 10배, 산화물 간섭 (Tb) 은 50배 이상, Nd는 Tb, Dy, Ho, Er 네 가지 원소에 대한 간섭 비율의 합은 0.004% 미만으로 네오디뮴 철붕소 중 희토류 불순물 원소의 분석 요구를 충족시킬 수 있다.

표 2 모드별 간섭 수준 비교(단위: µg/L)


_

79.5Tb는

81.5Dy는

82.5

83.5Er

Nd(100µg/mL)

0.736

2.088

0.204

0.809


_


_

159Tb는

163Dy는

165

167Er

Nd(100µg/mL)

44.985

23.163

1.897

8.338




샘플 분석 결과 및 정밀도

10μg/mL의 희토류 원소 표준 비축액을 단계별로 희석하여 농도가 각각 0으로 배치한다μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L 의 표준품 용액, 보정 곡선을 그리고, 공백 용액을 12회 테스트하여 농도 측정 결과 (µg/L) 의 3배 표준 편차로 측정 기기 검출 제한을 계산하고, 기기 검출 제한에 샘플 전 처리 희석 배수 (DF = 5000) 계산 방법 검출 제한을 곱하고, 모든 희토류 원소 방법 검출 제한은 0.035 μg/g 미만이다;이와 동시에 견본처리방식에 따라 7개의 네오디뮴철붕소측정용액을 평행처리하고 교정곡선을 그은후 용액을 분석하여 견본결과 및 평행견본측정의 정밀도를 계산하였는데 수치가 보여준데 따르면 모든 원소측정정밀도는 <10% 이다.

표 3 체크 아웃 제한 및 정밀도


_

기기 검출 제한

메서드 체크 아웃 제한

함량

정밀도


_

µg/L

µg/g의

µg/g의

%

74.5SM는

0.004

0.021

3.36

5.56

77.5Gd는

0.004

0.022

21.82

2.96

79.5Tb는

0.002

0.010

2.56

2.37

81.5Dy는

0.007

0.035

110.72

1.31

82.5

0.003

0.013

1.30

3.42

83.5Er

0.002

0.008

1.82

6.51

89Y

0.001

0.004

2.12

1.57

139라는

0.001

0.004

19.63

1.63

140Ce

0.001

0.007

186.54

1.32

153Eu는

0.001

0.004

NA는

NA는

169Tm

0.0005

0.002

0.06

7.27

172Yb는

0.001

0.004

0.35

3.33

175

0.001

0.004

1.64

2.18




정확도 테스트

보정 곡선을 그린 후 용액을 분석하여 샘플 중 하나에 측정된 원소 1μg/L를 표시하고 가표 농도를 측정한 후 가표 회수율을 계산한 결과, 모든 원소의 가표 회수율이 80~100% 임을 알 수 있다.


_

샘플 용액

용액 가표 1 µg/L

가산점 회수율


_

µg/L

µg/L

%

74.5SM는

0.66

1.54

88.2

77.5Gd는

4.33

5.19

86.9

79.5Tb는

0.48

1.32

84.0

81.5Dy는

21.77

22.70

93.1

82.5

0.22

1.07

84.9

83.5Er

0.36

1.16

80.1

89Y

0.43

1.38

94.9

139라는

3.92

4.87

94.9

140Ce

36.98

37.96

97.5

153Eu는

0.002

0.97

96.5

169Tm

0.01

1.01

99.9

172Yb는

0.07

1.06

98.5

175

0.33

1.31

98.4




결어