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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
네오디뮴 철붕소 중 희토류 불순물 원소 5800 분석 방안
날짜:2025-12-10읽기 :0
네오디뮴철붕소는 고성능 영구자석재료로서 신에너지자동차, 풍력발전설비, 전자정보, 항공우주 등 분야에 광범위하게 응용되며 에너지절약과 환경보호, 첨단제조 및 신흥산업의 발전을 지탱하는 관건적인 기초재료이다.그러나 그 내부의 희토류 불순물 요소는 명확한 한정 요구를 가지고 있는데, 이러한 요구는 국내의 업계 표준, 수출 통제 정책에서 구현될 뿐만 아니라 국제 시장 관련 법규의 구속도 받고 있으며, 동시에 일부 고급 응용 장면에는 더욱 가혹한 맞춤형 표준이 존재한다.2025년 상무부 관련 공고는 Tb, Dy를 함유한 네오디뮴 철붕소 영구자석 재료는 수출 통제 물상에 속한다고 명확히 했다.총희토류함량 ≥ 25% 또는 단일중중희토류 (예, 铽) ≥ 0.1% 의 자기체는 수출할 때 허가증과 제3자 검측보고를 제출해야 한다.업계 표준인 XB/T 617.2-2014의'네오디뮴 철붕소 합금 화학 분석 방법'에서 전감 결합 플라즈마 발사 스펙트럼법(ICP-OES)을 제1법으로 정의하고 네오디뮴 철붕소 중의 희토류 원소를 기체 매칭 방식으로 검사한다.
이 문서에서는 네오디뮴 철붕소 중 희토류 불순물 원소를 정확하게 측정하기 위해 Agilent 5800 ICP-OES 신속 자동 곡선 의합 기술(FACT)을 적용한 검사 방법을 소개합니다.이 방법은 FACT를 사용하여 희토류 요소 간의 스펙트럼 간섭을 효과적으로 제거할 수 있으며, 모델 보정 후 모든 요소 보정 곡선 상관 계수가 0.999보다 크며 13 가지 희토류 불순물 요소 측정 결과는 ICP-MS/MS 결과와 거의 일치합니다.구체적인 실험의 세부사항은 다음과 같다.
계기
Agilent 5800 ICP-OES를 사용하여 seaspray 분무기와 이중 채널 회전 안개실, 1.8mm 중심 튜브의 전체 분리 가능한 파이프 구성 요소를 갖추고 있습니다.Agilent ICP Expert 소프트웨어(7.7.3 버전)를 사용하여 기기를 제어합니다. 소프트웨어에는 FACT 기능과 포괄적인 품질 제어(QC), 스마트 반정량 및 스펙트럼 5성 추천 기능(InteliQuant), 간섭 판단 및 데이터 필터링 등의 기능이 포함되어 있습니다.
계기 조건
결과 및 토론
대기 원소 파장 및 교정 농도 범위 선택
이 소프트웨어의 IQ 기능은 강력한 분석과 스마트 의사 결정 능력을 통합하여 샘플 중 각 구성 성분의 비율 및 원소의 기본 함량을 정확하게 측정할 수 있을 뿐만 아니라 서로 다른 직관적이고 눈에 띄는 색상으로 시각적으로 표현할 수 있어 사용자가 원소의 특징을 빠르게 식별할 수 있도록 돕고, 나아가 과학적이고 합리적으로 각 원소의 농도 설정 범위를 선택할 수 있다.이밖에 IQ기능은 또 견본의 구체적인 구성성분에 기초하여 지능적으로 분석하고 자동적으로 측정대기원소의 가장 좋은 파장을 추천하여 견본중의 고함량원소의 교란을 정확하게 피하고 번거로운 전통적인 인공선별과정과 철저히 작별하여 분석효률과 정확성을 뚜렷이 제고시켜 사용자들에게 더욱 편리하고 능률적인 검측체험을 가져다줄수 있다.
그림 1 지능화 IQ의 반정량 및 스펙트럼 5성 추천 기능
FACT는 고급 스펙트럼 모델링 기술을 사용하여 실시간 스펙트럼 보정을 제공하며, 원본 스펙트럼에서 분석물 신호를 수학적으로 해석 (즉, 분리) 할 수 있으며, 예상 그룹과 각각의 응답을 각각 측정하여 모델링할 수 있다.예를 들어, 네오디뮴 철붕소 중의 La (408.671nm) 를 측정해야 할 때, 종종 Nd408.680nm의 스펙트럼 선의 간섭을 받는데, 공백을 통해 단일 La와 단일 표준 Nd가 FACT 모델을 구축한 후 정확한 분석물 신호를 효과적으로 분리하여 테스트 결과의 정확성을 확보할 수 있다. 아래 그림을 보십시오.
기체의 간섭을 제거하기 위하여 교정곡선배치는 ≪ 네오디뮴철붕소합금화학분석방법 ≫ 을 참고하여 기체매칭을 진행하였다.마지막으로 선택한 요소의 파장, 교정 농도점 및 배경 교정 방식은 표 2를 참조하십시오.표에서 알 수 있듯이 분석된 13가지 희토류 불순물 원소의 교정 곡선 상관계수는 모두 0.999보다 높다.
표 2 요소 파장 및 선형 범위 분석
방법 검출 제한 및 표시 회수 실험
처리된 네오디뮴 철붕소 샘플에 대한 검측을 전개하고, 동시에 기기 및 방법의 검출 제한을 테스트한다(예정된 방법 매개변수 조건에서 공백 샘플을 11회 측정하여 표준 편차의 3배를 기기 검출 제한으로 정의하고, 기기 검출 제한은 이전 처리 과정의 희석 배수를 곱한 후 방법 검출 제한으로 정의한다).이 방법의 타당성을 검증하기 위하여 가표 회수 실험을 한층 더 전개하였는데, 실험 결과는 표 3을 참조한다.이 결과는 13종의 희토류 불순물 원소의 회수율이 90.4%~111.3% 사이라는 것을 보여 이 방법이 양호한 정확성과 신뢰성을 갖추고 있음을 충분히 보여준다.
표 3 요소별 체크 아웃 제한 및 레이블 회수율
샘플 분석 결과의 정확성
테스트 결과의 정확성을 검증하기 위해 위의 가표 회수 실험뿐만 아니라 5800의 테스트 결과와 Agilent 8900 ICP-MS/MS의 결과를 비교한 결과 표 4를 참조하십시오.이 테이블에서는 다음을 확인할 수 있습니다.FACT로 교정한 후 5800의 테스트 결과와 8900의 테스트 결과가 거의 일치하여 간섭을 완전히 제거하고 테스트 결과가 정확하고 신뢰할 수 있다는 것을 설명한다.
표 4 Agilent 5800 및 8900 테스트 결과 비교
결론
이 글은 Agilent 5800을 채용하고 독특한 FACT 기능을 장착하여 네오디뮴철붕소견본중의 13가지 희토류불순물원소를 검사하였다.기체 간섭이 있는 경우, 모든 측정 대기 원소의 기기 검출 제한은 모두 5ppb보다 작고, 가표 회수율은 90.4%~111.3% 사이이며, FACT를 통해 해석한 결과와 ICP-MS/MS의 결과 차이는 극히 적다. 이상은 이 개발된 방법이 민감도가 높고 정확도가 좋으며, 네오디뮴 철붕소 샘플 품종의 희토류 불순물 원소의 정확한 정량 분석을 실현할 수 있음을 나타낸다.