육불화황 전용 가스 크로마토그래프

제품 소개육불화황 (SF6) 은 일종의 표적기체로서 통풍장 압력방지소화기술에서 채공구 또는 화구 누풍통로, 누풍량 검측 및 화구 내의 화원 위치 확정 등에 광범위하게 응용된다.추적 가스 SF6의 분석은 주로 크로마토그래피를 이용하여 전자 포획 검출기 (ECD) 가 있는 크로마토그래프를 선택하여 측정을 완료하고, 우리는 1690E 가스 크로마토그래프를 선택하여 테스트를 진행한다.기본원리: 전자포획검측기는 선택성이 있는 고감도의 검측기로서 전기음성 (분자 또는 원자포획전자가 음이온을 생성할 확률을 가리킴.) 을 가진 성분에만 발생하는 신호로서 할로겐분자를 함유한 물질 및 O, S, N, P 등 원자를 함유한 물질을 분석하는데 적용되며 민감도는 물질의 전기음성의 증강에 따라 증강되므로 다할로겐, 다황화합물의 분석에 널리 응용된다. 주요 특징

1. 실험조건

1. 기기: GC1690 기상 크로마토그래프 검측기(ECD 검측기 포함)
2. 시험용 견본가스: SF6 표준가스 499ppm(상해)
3. 배기가스: 고순도 N2(99.999%)
4. 크로마토그래피 워크스테이션(N2000)

2. 실험 절차

1. 표준가스의 배합
SF6 표준 가스 SF6 표준 가스 샘플링 공기로 용량을 정한 후의 부피
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
각각 위 표에 따라 일정량의 고농도 SF6 표준가스를 정확하게 추출해 공기가 담긴 100mL를 각각 주입하는 주사기에 원하는 농도의 SF6로 조제해 골고루 섞는다.
2. 계기 조건
크로마토그래피 기둥: 5A 분자체 기둥3mm × 0.5mm × 1m;
기둥 온도: 30-40 ℃;기화실 온도: 100 ℃;
검출기 온도: 100 ℃;감도: 높음
가스: 질소 (99.999%)
유속: 20-40mL/min;샘플링: 0.1mL
2.1 크로마토그래피 기둥 선택
전자포획탐지기는 전자포획능력이 있는 물질에만 신호를 생성하기 때문에 SF6는 전기음성이 가장 강한 물질이다. 실제 시료에서 공기 중의 산소만 비교적 강한 전기음성을 가지고 SF6의 직접 측정에 영향을 미치기 때문에 5A를 선택하는 것이 가장 이상적이다. 왜냐하면 5A 분자체는 O2를 흡착하는 능력이 SF6를 흡착하는 능력보다 강하기 때문이다. 즉, 공기 샘플의 O2와 SF6의 정량 스펙트럼이 낮으면 SF6의 정량 스펙트럼을 통해 SF6의 색조가 먼저 유출되는 것을 피할 수 있다., 분석 민감도를 높입니다.
2.2 가스 유속의 선택
가스 유속의 크기와 안정은 분석에 큰 영향을 미친다. 유속 범위는 보통 20~40mL/min을 선택한다. 그러나 ECD는 농도형 검측기이다. 그 검측 응답치는 가스 중의 물질의 농도와 정비례한다. 가스 유속의 변화에 영향을 받지 않는다. 그러나 그 보존 시간에 영향을 준다. 유속이 비교적 빠를 때 보존 시간이 짧다. 우리가 현재 선택한 기둥의 온도는 30℃ 이기 때문에 실내 유속을 30도 늦출 수 있고 일정한 온도를 유지할 수 있다.
2.3 분석 결과
SF6의 농도가 높을 때 SF6에서 발생하는 신호가 크면 O2의 봉이 가려지기 때문에 499ppm의 SF6 표기의 크로마토그래프 봉에서 SF6 봉은 O2를 일부 덮어 분리되지 않은 것처럼 보인다.

피크 높이, 피크 면적의 반복성, 다음 표 참조:

분석 횟수	SF6는봉우리 높이	SF6는피크 면적
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
RSD %	0.24	0.27

피크 높이, 피크 면적의 반복성, 다음 표 참조:

분석 횟수	SF6는봉우리 높이	SF6는피크 면적
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
RSD %	0.6	0.58

위의 분석 결과에서 알 수 있듯이 분석의 정확도는 매우 높고 중복성은 1% 이내이며 분석 결과는 높은 신뢰성을 가진다.
2.4 최소 검출 농도를 분석하여 계산한 결과 최소 검출 농도는 5.0×10-11, 즉 50ppt이다.

3. 결과 토론

3.1 크로마토그래피 조작 조건: 5A 분자체, 기둥 길이 1m, 내경2mm, 감쇠: 1;가스 운반: 고순도 질소;유속: 40mL/min;샘플링: 0.1ml
3.2 계산을 통해 우리 기기의 SF6에 대한 최소 검출 농도는 5.0 × 10-11에 달해 탄광 응용의 수요를 만족시켰다.