농약 잔류 크로마토그래프 분석기

사람들의 생활 수준이 향상됨에 따라 자신의 건강 수준에 대한 끊임없는 관심.식품 안전은 모두가 비교적 중시하는 문제가 되었다.그중 농약 잔류 문제는 갈수록 사람들의 주목을 받고 있다.채소와 과일의 사용은 신선함을 보장해야 하기 때문에, 특히 잎채소류는 수확에서 출하에 이르기까지 시민들이 먹는 시간이 비교적 짧다.신속하고 믿음직하며 민첩하고 실용적인 농잔분석기술을 발전시키는것은 농약의 잔류를 통제하고 식용안전을 보장하는 기초이다.
각국 정부는 엄격한 농잔 한도 기준을 제정했다.유럽연합은 124종의 과일 잔류량을 제시했고 미국은 300여 종의 농잔량을 제시했다.농약 남용을 억제하고 국민의 이익을 지키기 위해서다.따라서 농약 잔류를 신속하게 검출하는 방법을 연구하는 것은 식품 안전을 보장하는 데 중요한 의의가 있다.
등주시 등해분석기기유한회사는 GC-6890형 기상크로마토그래프를 출시하여 식품중의 유기인, 유기염소, 국화에스테르류 농약잔류에 대해 신속하고 정확한 분석을 하였다.
1. GC-6890형 기상크로마토그래프의 국화에스테르류 농약에 대한 분석방법:
1.1 주요 시약: 아세톤(크로마토그래피급), 아크릴(농잔급), 정기탄(농잔급), 무수황산나트륨(우급순).
1.2 기상 크로마토그래프 검측 조건: 기화실 온도 220 ℃, ECD 검측기, 온도 300 ℃.프로그램 온도 상승: 200 ℃, 1 min 유지;30 ℃/min에서 230 ℃로 상승하여 20 min을 유지합니다.다시 20 ℃ / min으로 270 ℃ 까지 올라가고 5mmin을 유지한다.
1.3 샘플 처리 및 정화:
1.3.1 샘플 처리: 채소 샘플을 잘라서 식품 분쇄기에 넣고 분쇄한다.정확하게 25.00g의 샘플을 취하여 고속 조직 분쇄기에 부어 50.00ml의 아크릴을 넣고 고속 균장 3min을 넣는다. 염화나트륨 5-7g이 들어있는 구마개 계량통 100ml를 부어 여과, 여과액을 수집하고 뚜껑을 덮고 0.5-1min의 진동을 일으키며 상온에서 10-15min을 고정시키고 아크릴상과 물을 서로 층화한다.
1.3.2 시료정화: 10.0ml의 유기상용액을 정확하게 흡수하여 100ml의 비커에 넣고 질소드라이기에 농축근건(수욕솥을 80℃까지 가열)하고 양기탄 2ml를 첨가한다.Florisil 고상 추출 기둥용 5ml10% 아세톤-메탄기화, 비커에 용해된 시료를 조건화된 Florisil 작은 기둥에 추가하고 15ml 원심관으로 세척액을 접수하고 5ml10% 아세톤-메탄 세척컵을 2회, 작은 기둥에도 세척하여 수집한 세척액을 질소림기 무분말기 아세톤-10ml 이하의 세척기에 넣어 농축한다 0ml, GC-ECD로 분석.
2. GC-6890형기상 크로마토그래프유기염소류 농약에 대한 분석 방법:
2.1 시약 및 크로마토그래피 조건: 유기염소는 ECD 검출기를 사용하며, 크로마토그래피 기둥은 0.3% OV-17,2.7% OV-210/chromosorbWHP 기둥;샘플링 입구 및 검출기 온도는 240 ℃ 입니다.기둥의 온도는 190 ℃ 입니다.질소 가스 유속은 50 ml/min입니다.외표법을 채택하여 최고봉으로 정량 분석을 진행하다.시약: 아세톤, 석유에테르(30-60 ℃), 황산, 무수황산나트륨, 디클로로메탄, 활성탄소.유기린은 FPD 검출기를 사용하며 크로마토그래피 기둥은 5% SE-30/chromosorbWAW 기둥입니다.샘플링 입구 및 검출기 온도는 240 ℃ 입니다.기둥의 온도는 200 ℃ 이다.질소 가스 유속은 50ml/min입니다.수소의 유속은 50ml/min이다.공기 유속은 50ml/min입니다.입체량은 2ul이고 혼합표농도: 적적외, 메틸아민린, 락과, 대류린, 마라류린은 모두 10ug/ml이다.외표법을 채택하여 최고봉으로 정량분석을 진행하다.
2.2 샘플 전처리.모든 샘플은 채소밭에서 직접 얻고, 얻은 후에 세척을 거치지 않고, 직접 으깬 후에 전처리를 한다.유기염소 측정 전 처리.으깬 시료 5g을 취하여 아세톤에 담가 추출한 후 석유에테르를 추출한 후 황산황화로 무색으로, 무수황산나트륨 용액으로 세척한 후 무수황산나트륨을 여과하여 10ml로 정용한다. 유기린은 측정 전에 처리한다.다진 시료 5g과 무수황산나트륨 50g, 활성탄소 0.3-0.5g을 혼합하여 흔들어 놓은 후 디클로로메탄으로 추출하고, 추출액은 여과, 흔들어 말린 후 10ml까지 정용한다. 모든 유기염소, 유기린 처리액은 무색, 투명 상태이다.
3. GC-6890형 기상크로마토그래프가 유기린류 농약에 대한 분석 방법:
3.1 기기 및 주요 화학 시약: FPD 검출기, 인 필터 (525cm). SPME 손잡이에 85um 폴리프로필렌산 에스테르 섬유 헤드.5종의 유기린농약은 국가표준물질센터에서 제공하는데 적백충농도는 2.0mg/ml, 적적외농도는 1.0mg/ml, 락과농도는 1.1mg/ml, 메틸대황린농도는 1.04mg/ml, 대황린농도는 1.0mg/ml이다.
3.2 크로마토그래피 조건: 모세관 기둥은 CBP10-M25-025 (도진 회사).기둥 온도는 80 ℃ 에서 시작하여 1 min 을 유지한 다음 분당 10 ℃ 의 속도로 230 ℃ 로 올라가 9 min 을 유지하고 샘플을 분류하며 분류비는 25: 1, 가스용 질소, 유속은 2.4 ml/min, 수소 유속은 60 ml/min, 공기 유속은 60 ml/min, 기화실 온도는 250 ℃ 이다.검측기의 온도는 300℃이다.고상미 추출 조건;순수한 물로 배합시험에 필요한 농도의 5종의 유기농약 혼합표준은 밤낮으로 15ml를 취하여 추출시험을 진행한다.출봉 순서는 적백충, 적적외, 락과, 메틸대황린, 대황린이다.
4. GC-6890형 기상크로마토그래프 농약 잔류의 크로마토그래프 분석법:
4.1 기기 및 시약: GC-6890형 기상 크로마토그래프;기상 크로마토그래프 워크스테이션;석영 모세주(30m×0.25mm×0.25μm), 가스발생기, 표준품 등이다.
4.2. 크로마토그래피 조건: 가스 적재는 고순도 헬륨 가스, 기둥 전압 80KPa, 기둥 유속 1.2 mL/min, 분류 없이 샘플링 방식.수입 온도: 230 ℃, 전송선 온도: 250 ℃.기둥온도 프로그램: 초기 온도 80 ℃, 1 min 유지, 10 ℃/min 속도로 250 ℃, 7 min 유지.
4.3. 샘플 추출 및 정화: 약 100g을 취하여 조직 분쇄기에 넣고 분쇄하여 정확하게 50g의 분장액을 취하고 100ml의 정기탄을 첨가하며 초음파 추출 15imn, 여과, 여과액을 남기고 여과재에 50ml의 정기탄을 첨가하여 2차 추출, 여과액을 합병하고 무수황산나트륨을 건조한 후 다시 회전증발기를 거쳐 3ml로 농축하여 정화를 기다린다.샘플 정화: 샘플은 층 분석 기둥을 통해 정화된다.층석기둥의 상하 양끝에는 각각 2cm 두께의 무수황산나트륨을 첨가하고 중간에 약 10g의 프로리규토를 충전하여 30ml의 헥산으로 미리 림세한 다음 농축추출액을 기둥에 옮겨 헥산/에틸에스테르(95/5, V/V)로 림세하고 25ml의 림출액을 수집하여 농축한후 1ml로 정용한다.