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GC-9280기상 크로마토그래프는퓨리기기연구 개발된 실험실 전용 기상 크로마토그래프7인치 컬러 터치스크린 제어, 전문 크로마토그래프 UI 조작 인터페이스 디자인, 입체 샘플, 기둥 온도 상자, 측정기의 내부 온도 값과 개별 측정기의 수치 및 운행 시간을 직관적으로 반영하며, 원터치 냉각 기능을 갖추고 있어 조작이 간단하고 직관적이며 사용이 편리하다.
가스 크로마토그래프GC, 산업용 메탄올 순도 측정
메탄올 일명 목탄올*일찍 목재 건류에서 얻다).무색, 인화성, 자극적인 액체, 용해점은-97.56℃, 비등점은 64.7℃, 상대밀도는 0.7913으로 물 및 대다수 유기용제에 용해된다.그 독성은 매우 강해서 시신경을 손상시킬 수 있고, 잘못 마시면 눈을 실명시킬 수 있으며, 심지어 사망할 수도 있다.현재 우리 나라 공업에서 일산화탄소와 수소를 사용하여 촉매제에 존재하는 가압가온제비메탄올: 만약 조건을 엄격히 통제한다면 생산률은 100%에 달하고 순도는 99% 에 달한다.또한 메탄과 산소를 혼합 (9: 1, V/V) 하여 가온 가압 조건에서 구리를 통해 통제할 수 있는 메탄올: 메탄올은 지방족 베탄올의 일반적인 성질을 가지고 있으며, 히드록시가 있는 탄소 원자의 세 수소 원자까지 모두 산화할 수 있으며, 점차 포름알데히드, 메탄산을 생성하고, zui는 결국 이산화탄소를 생성할 수 있다.따라서 메탄올의 중요한 용도는 포름알데히드를 합성하는 것이다.메탄올도 카르복실산메틸, 일염화메탄, 메탄아민 등 중요한 유기합성중간체로 쉽게 전환된다.메탄올은 또한 중요한 유기용제, 추출제, 알코올 변성제이다.
실험 부분
1. 시약과 재료
1.1 메탄올: 순수 분석;3.2 가스 (보충): 질소, 순도 99.99% 이상;
1.2가스: 수소, 순도 99.99% 이상;3.4 보조가스: 공기, 실리콘, 분자체를 통해 충분히 건조하고 정화한다;
1.3에탄올: 순수하게 분석한다.3.6 고정상: GDX-103.
2.기기 및 장비
2.1 퓨리가스 크로마토그래프엔클로저 온도는± 0.5 ℃, 열전도 측정기가 있으며, 질량 점수가 0.01% 보다 크지 않은 측정 대기 각 조분에 대해 발생하는 피크 높이는 소음의 두 배보다 커야 한다.
2.2 샘플링기 미량 주사기: 5μL;
2.3 크로마토그래피 기둥: 스테인리스 스틸 기둥, 3m × F 3mm
2.3.1 크로마토그래피 기둥의 충전 방법 및 고정상 로드량
크로마토그래피 기둥의 출구 끝 (검출기와 연결된 끝) 을 약간의 유리면과 금속망으로 막은 다음 출구 끝에서 진공을 뽑아 진공을 뽑으면서 다시 가볍게 두드려 고정상을 넣는다. 고정상의 장착량은1.8g/m.
2.3.2 크로마토그래피 기둥의 노화는 100 ℃ 에서 8h 이상 노화되기 전에 사용되며, 노화 시 가스 적재 유속은 샘플을 분석할 때의 유속과 같다.
2.4 데이터 처리워크스테이션 크로마토그래피 데이터 처리, 필요한 피크 파라미터 교정 인자와 시간 프로그램을 입력할 수 있으며, 정확한 적분과 계산을 할 수 있으며, 4.1의 요구를 만족시킬 수 있다.
셋,샘플 채취는 GB6680의 규정에 따라 진행한다.
넷째,조작 단계
4.1 퓨리가스 크로마토그래프시작 후,. 다음과 같은 일반적인 분석 조건을 충족하기 위해 필요한 튜닝을 수행합니다.
크로마토그래프 기둥 온도:75 ℃ 또는 사용자가 적합한 크로마토그래프 기둥상자 온도를 선택한다.
검출기 온도:130 ℃ 또는 사용자가 적절한 검출기 온도를 선택합니다.
기화실 온도:130 ℃ 또는 사용자가 적합한 기화실 온도를 선택한다.
가스: 수소, 유량45mL/min 또는 사용자가 적절한 공기 흐름 속도를 선택하여 더 나은 분리 효과를 얻을 수 있습니다.입체량: 2μL.
4.2 샘플 측정용 미량 주사기는 2μL 샘플을 채취하여 두 번 연속 샘플을 입안하여 데이터 처리기가 피크 면적을 기록하고 각 조분의 함량을 계산한다.
4.3 표준 크로마토그래프는 다음 그림과 같다.
4.4 상대 보정 계수 및 상대 보존 시간은 표 1을 참조하십시오.
| 그룹 이름 | 물 | 메탄올 | 에탄올 |
| 상대 질량 보정 계수 | 0.22 | 1.00 | 1.22 |
| 상대 보존 기간 | 0.60 | 1.00 | 2.10 |
다섯,계산:피크 면적 귀일화법을 채택하다.
여섯,분석 결과의 표현
모든 샘플에 대해 두 번 반복 측정된 산술 평균으로 분석 결과를 표시하고 소수점 아래 두 자리까지 유지해야 합니다.
7. 반복성
동일한 작업자가 동일한 측정 기구를 사용하여 동일한 시료에 대해 동일한 조건에서 정상적이고 정확한 조작 방법으로 중복 측정을 하는데 그 두 번의 측정 결과의 차이는 그 이상이다0.02%。
8. 측정결과와 토론
이 표준은 공업용 메탄올의 순도를 측정하는 방법을 규정하였다.이 표준은 공업용 메탄올 순도 측정에 적용된다.
업데이트 시간: 2020/9/4 16:48:45