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북경시 순의구 우란산진 등인로 22호 3동 2층 201실
제품 카테고리
북경중검비강생물기술유한회사
개요
CLOVER TC-M160 Pro 곰팡이 독소 다기능 정화 기둥 $r$n 본 방법은 NY/T2071-2011, 시료 중의 누룩곰팡이 독소, 옥수수 아크릴 케톤과 T-2 독소는 아크릴 용액에서 추출, 헥산 탈지 및 다기능 정화 기둥에서 정화 후 질소 드라이, 메틸산 아크릴 용액 용해, 액질법 측정을 참고한다.$r$n 이 방법의 아플라톡신과 T-2독소의 검출 제한은 1.0ug/kg, 정량 제한은 2.0ug/kg;옥수수 페니실린의 검출 제한은 5.0ug/kg, 정량 제한은 10.0ug/kg이다.
제품 정보
CLOVER TC-M160 Pro 곰팡이 독소 다기능 정화 기둥
사료 중 누룩곰팡이, 옥수수 페니실린과T-2는독소의 측정
--－LC-MS는법
1.객체 사용
이 방법 참조NY/T2071-2011, 시료의 아플라톡신옥수수 페니실린과T-2 독소는 아크릴 용액에서 추출하고 헥산 탈지 및 다기능 정화 기둥을 정화한 후 질소 가스를 말려 메틸산 아크릴 용액을 용해하여 액질법으로 측정한다.
이 방법 아플라톡신와T-2 독소의 검출 한도는 1.0ug/kg, 정량 한도는 2.0ug/kg이다.옥수수 페니실린의 검출 제한은 5.0ug/kg, 정량 제한은 10.0ug/kg이다.
GB13078-2017사료 위생 기준에서 규정:
|
황 곡 곰팡이 독 평소 B1 µg/kg의 |
먹이 원료 |
종류 |
*(ug/kg) |
방법 |
옥수수 가공품, 땅콩깻묵 |
≦50 |
NY/T 2071은 |
||
식물성 유지 (옥수수 기름, 땅콩 기름 제외) |
≦10 |
|||
옥수수기름,땅콩기름 |
≦20 |
|||
기타 식물성 사료 원료 |
≦30 |
|||
|
먹이 제품 |
새끼돼지, 새끼조류 농축사료 |
≦10 |
||
육용 새끼오리 후기, 생장오리, 산란오리 농축사료 |
≦15 |
|||
기타 농축사료 |
≦20 |
|||
송아지, 새끼양 정제 보충재 |
≦20 |
|||
비유기 정제 보충재 |
≦10 |
|||
기타 정제 보충재 |
≦30 |
|||
새끼 돼지, 새끼 가금 배합 사료 |
≦10 |
|||
육용 새끼오리 후기, 생장오리, 산란오리 배합 사료 |
≦15 |
|||
기타 배합사료 |
≦20 |
|
옥 쌀 적 곰팡이 비닐 케톤 mg/kg의 |
먹이 원료 |
종류 |
*(mg/kg) |
방법 |
옥수수 및 그 가공품 (옥수수 껍질, 스프레이 옥수수 껍질, 옥수수 펄프 건분 제외) |
≦0.5 |
NY/T 2071은 |
||
옥수수 껍질, 스프레이 옥수수 껍질, 옥수수 건분, 옥수수 주조류 제품 |
≦1.5 |
|||
기타 식물성 사료 원료 |
≦1 |
|||
|
먹이 제품 |
송아지, 새끼양, 비유기 정제 보충제 |
≦0.5 |
||
새끼돼지 배합사료 |
≦0.15 |
|||
청년 암퇘지 배합 사료 |
≦0.1 |
|||
기타 돼지 배합 사료 |
≦0.25 |
|||
기타 배합사료 |
≦0.5 |
|
T-2는 독 평소 mg/kg의 |
종류 |
*(mg/kg) |
방법 |
식물성 사료 원료 |
≦0.5 |
NY/T 2071은 |
|
돼지, 가금 배합 사료 |
≦0.5 |
2.실험 준비
2.1용액 배합
메틸산 용액 (0.1%): 정확한 양의 메틸산 추출1ml, 물을 넣고1000ml, 고르게 흔들면 얻을 수 있다.
아세트산 용액 (0.02%): 빙산을 정확하게 채취0.2ml, 물을 넣고1000ml, 고르게 흔들면 얻을 수 있다.
아크릴 용액: 아크릴 용액 채취50ml, 아크릴 첨가100ml, 고르게 흔들면 얻을 수 있다.
2.2혼합 표준 비축액:
각각 일정량의 것을 흡수하다6종진균독소 표준품은 갈색 용량병에 있으며, 메탄올로 배합 농도는1ug/ml의의 혼합 비축액, 보존4℃ 냉장고 속.
2.3기본 품질 표준 작업액:
각각 일정량의 진균독소표준비축액을 흡수하고 공백시료추출액을 첨가하며 질소를 말린후 류동상으로 희석하여 농도를1.0ug/L, 5.0ug/L, 10.0ug/L, 50ug/L, 100ug/L, 200ug/L의 혼합 표준 시리즈 작업액, 새로운 배합에 임용.
3.샘플의 전처리
（1) 칭취5g±0.02g사료 샘플50ml원심관 중, 정확하게 가입25ml추출액 (아크릴: 물=84：16), 소용돌이 혼합2분, 초음파 세척기에 넣고 초음파 추출20분, 중간 진동2-3차.
（2) 체크 아웃,8000r/분원심5분, 맑은 액체를 분액 파이프에 쏟아 넣고15ml헥사판, 충분히 진동한다.정지 분층 후 정확하게 하층액 을 채취 하다5ml, 대기 중.
（3) 위에서 설명한5ml액체, 과다 기능 정화 기둥, 제어 유속은2ml/분, 유출액을 수집,60질소 ℃ 에서 말리다.
（4) 용1.0ml의아크릴 용해액 용해 찌꺼기, 소용돌이30년대, 경0.22um의여과막 여과 후 온라인 검사.
4 액상 크로마토그래프-직렬 질량 분광법
4.1액상 크로마토그래프 조건
크로마토그래피 기둥:C18은기둥, 3.0 × 150mm（3.0um의）；또는 다른 동등한 크로마토그래피 기둥.
주온:33℃
샘플링 양:20ul
유동상, 유속은 아래 표를 보십시오.
a.ESI+소스 그라데이션 세탁 조건
시간,min |
유속,mL/min |
메틸산 용액,% |
메탄올/아크릴(1:1) |
커브(curve) |
0 |
0.3 |
70 |
30 |
1 |
4.0 |
0.3 |
55 |
45 |
6 |
14.0 |
0.3 |
0 |
100 |
6 |
15.0 |
0.3 |
0 |
100 |
6 |
15.1 |
0.3 |
70 |
30 |
6 |
a.ESI-소스 그라데이션 세탁 조건
시간,min |
유속,mL/min |
아세트산 용액,% |
메탄올/아크릴(1:1) |
커브(curve) |
0 |
0.3 |
70 |
30 |
1 |
8.0 |
0.3 |
10 |
90 |
6 |
13.0 |
0.3 |
10 |
90 |
6 |
13.1 |
0.3 |
70 |
30 |
6 |
20.0 |
0.3 |
70 |
30 |
6 |
4.2 질량 스펙트럼 조건
a이온원: 스프레이 이온원.
b스캔 방식: 양이온 스캔 모드와 음이온 스캔 모드.
c검측 방식: 다반응 검측.
d탈용제 가스, 송곳 구멍 가스는 모두 고순도 질소이고, 충돌 가스는 고순도 아르곤 가스이며, 사용 전에 각 가스 유량을 조절하여 질량 스펙트럼의 민감도가 검측 요구에 도달하도록 해야 한다.
e모세관 전압, 송곳 구멍 전압, 충돌 에너지 등 전압 값은감도.
f정성 이온 쌍, 정량 이온 쌍, 보존 시간 및 대응하는 송곳 구멍 전압 및 충돌 에너지 참조값 아래 표 참조
a.ESI +모니터링 모드
곰팡이 독소 이름 |
보존 시간 min |
정성 이온 대 m/z |
정량 이온 대 m/z |
테이퍼 구멍 전압 V |
충돌 에너지 eV |
아플라톡신 B1 |
13.7 |
313.1>241.1 313.1>285.1 |
313.1>241.1 |
39 |
32 20 |
아플라톡신 B2 |
13.2 |
315.1>259.1 315.1>287.0 |
315.1>259.1 |
44 |
28 24 |
아플라톡신 G1 |
12.6 |
329.0>243.1 329.0>283.1 |
329.0>243.1 |
40 |
26 24 |
hunag 곰팡이 독소 G2 |
12.0 |
331.0>245.1 331.0>217.1 |
331.0>245.1 |
42 |
32 20 |
T-2 독소 |
16.0 |
489.1>245.2 489.1>387.1 |
4489.1>245.2 |
38 |
25 21 |
b.ESI-모니터링 모드
곰팡이 독소 이름 |
보존 시간 min |
정성 이온 대 m/z |
정량 이온 대 m/z |
테이퍼 구멍 전압 V |
충돌 에너지 eV |
玉米赤霉烯酮 |
13.4 |
317.0>175.1 317.0>273.1 |
317.0>175.1 |
40 |
26 26 |
5.정성 측정
동일한 실험 조건 하에서, 샘플 중 측정 대기 물질 보존 시간과 표준 용액 보존 시간의 편차는 표준 용액 보존 시간의 ± 를 초과하지 않는다2.5%또한 샘플 중 각 조상 묘지의 정성 이온의 상대적 풍도와 농도가 비슷한 표준 용액에 대응하는 정성 이온의 상대적 풍도를 비교하여 편차가 아래 표의 범위를 초과하지 않아 샘플에 대응하는 측정 대기물이 존재한다고 판정할 수 있다.
정성 확증 시 상대 이온 풍도의 큰 허용 편차 (%）
상대 이온 풍도 |
>50 |
>20-50 |
>10-20 |
≦10 |
허용되는 큰 편차 |
±20 |
±25 |
±30 |
±50 |
6.정량 측정
계기 작업 조건 하에서 혼합 표준 작업액과 시료를 교체하여 샘플에 넣고, 기질 매칭 표준 용액 교정, 외표 법정량을 채택한다.
CLOVER TC-M160 Pro 곰팡이 독소 다기능 정화 기둥
브랜드: 콜라보 clover
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