하나,고온 고압 반응솥시작 전 준비: 장비 및 인력 안전 보장

장비 점검 및 청소

밀봉성 검사: 부체, 부뚜막, 밀봉권이 완전하고 균열이나 마모가 없는지 검사한다.덮개를 씌울 때는 대각선에 따라 메인 볼트를 여러 번 조여야 하며, 기울어져 밀봉이 효력을 잃지 않도록 해야 한다.

밸브와 파이프 검사: 흡기밸브, 배기밸브, 압력계 및 방폭막 파이프의 원활한 소통을 확보하고 재료가 막히지 않는다.막힌 것을 발견하면 분해하고 세척한 후 다시 설치해야 한다.

청결 및 건조: 에탄올로 솥 내벽, 믹서 프로펠러, 냉각 튜브 및 접합면을 세척한 후 증류수로 씻고 닦아 교차 오염을 방지한다.

보안 첨부 인증

안전밸브, 압력계, 온도센서가 검사유효기간내에 있는지 검사하여 민감하고 믿음직하도록 확보해야 한다.

경보 시스템 (예를 들어 초온, 초압 경보) 이 정상인지, 잠금 장치가 유효한지 테스트한다.

환경 및 인력 요구 사항

실험은 2명 이상이 협동하여 조작해야 하며 단독작업을 엄금한다.

통풍이 잘 되도록 하고, 환기팬을 열어 가스가 축적되지 않도록 한다.

2. 운영 개시: 절차를 규범화하여 위험을 줄인다

밀봉 및 시압

밀봉 조작: 가열로에 부체를 넣고 천천히 뚜껑을 닫아 밀봉면의 충돌을 피한다.개스킷을 넣은 후 트위스트 렌치로 십자대칭법에 따라 볼트를 여러 번 조인다(신부 70-100N·m, 구부 100-150N·m).

시압 테스트: 질소와 같은 불활성 가스로 시험 압력 (100-105% 작업 압력) 으로 천천히 압력을 올리고 20% 당 5 분 동안 작업 압력을 유지하며 시험 압력으로 상승 한 후 30 분 동안 머물며 누출을 검사합니다.압력이 0.05MPa 이상 떨어지면 누락점 (예: 인터페이스, 바늘형 밸브, 온도계 프로브 플러그) 을 조사하여 단단히 한 후 다시 압력을 시험해야 한다.

원료 투입과 기체 교환

재료 투입 제한: 용제는 내담의 허용 재료 첨가 계수를 초과해서는 안 되며, 낮은 비등점의 휘발성 시약 (예: 아세톤, 벤젠) 의 사용을 엄금한다.

기체치환: 질소를 통하여 3~5회 반복적으로 충전하여 솥내의 공기를 배출한다.수소를 통하게 하려면 먼저 질소를 배출한 다음 수소를 반응압력에 천천히 충전하여 정전기가 폭발을 일으키지 않도록 해야 한다.

가열 및 교반 제어

온도 상승 속도: 80 ℃ /h를 초과하지 않고 계단식으로 설정 온도를 조정하여 국부적인 과열을 방지한다.

믹서 가동: 먼저 냉각수를 켜고 다시 믹서를 가동한다. 회전속도는 > 100rpm/min로 재료가 고르게 분산되도록 확보해야 한다.

3. 운행 모니터링: 실시간 응답 이상 상황

파라미터 모니터링

온도, 압력, 회전속도의 변화를 면밀히 주시하고 특히 압력의 급상승을 경계해야 한다.만약 압력이 너무 높으면 즉시 온도를 낮추거나 배기밸브에서 비워야 한다 (수소는 실외로 배출해야 한다).

전류, 전압과 같은 핵심 매개변수를 기록하여 후기 분석을 용이하게 합니다.

샘플링 사양

반응 중 샘플링은 체계가 균일해야 하며, 교반을 멈춘 후 10분 동안 조용히 있다가 샘플링해야 한다.처음 약 20밀리리터의 재료를 넣은 후 샘플을 채취하여 파이프의 잔류가 결과에 영향을 주지 않도록 한다.

응급 처치

누출: 즉시 전원, 가열 설비를 끄고, 인원을 대피시키고, 통풍과 압력을 낮춘다.

과압: 배기 밸브나 안전 밸브를 통해 압력을 방출하여 압력 방출 통로가 원활하게 통하도록 확보한다.

화재: 마른가루 소화기를 사용하고 물로 인화성 액체 화재를 진압하는 것을 엄금한다.

4. 정지 작업: 안전 종료 반응

냉방과 강압

가열 시스템을 끄고 자연적으로 온도를 낮추거나 냉각수를 실온으로 통하게 한다.

부내 압력을 천천히 방출하고, 빠른 감압으로 설비가 파손되거나 시약이 튀는 것을 엄금한다.

가마솥과 청결

솥 안의 상온 상압을 확보한 후, 대칭 회전 볼트를 대칭하여 솥 뚜껑을 고르게 들어 밀봉면이 손상되지 않도록 한다.

부내 및 전극을 에탄올로 세척하여 잔여물을 제거하고 부식을 방지한다.

장치 유지 관리

장기간 정지할 때는 냉매와 수원을 비우고 부식성 물질을 멀리한다.

정기적으로 밀봉 코일, 믹서 프로펠러, 베어링 부품을 검사하고 마모 부품을 교체한다.

다섯,고온 고압 반응솥위험 예방 및 통제: 사고를 원천적으로 차단

자재 관리

자연발화점, 발화점이 낮은 물질 (예: 저발화점 갑류 인화성 액체) 의 사용을 엄금하여 누출이 폭발성 혼합물을 형성하지 않도록 한다.

촉매의 용량을 조절하고 균일하게 재료를 첨가하여 반응이 통제력을 잃지 않도록 방지하다.

장치 유지 관리

정기적으로 점검 수리하여 기계의 불순물이 솥 안에 떨어지지 않도록 하고 점검 수리의 질을 높인다.

전기 시스템을 점검하여 접지가 양호하고 정전기가 축적되는 것을 방지하다.

인력 교육

조작기능훈련을 강화하고 응급처리절차 (예: 루출, 화재처리) 를 숙지한다.

조작규정을 엄격히 집행하여 규정위반작업 (예를 들면 고온대에 솥을 누르는 것) 을 근절한다.