1. 촉매제 적재: 정확한 제어와 안전 보호

사전 처리 및 마운트

촉매 (예: 팔라듐/탄, 레니켈) 는 타성 분위기 (질소) 에서 처리해야 한다.레니켈 등 활성촉매는 건조해서는 안되며 에탄올이나 물로 습윤을 유지하고 자연발화를 피해야 한다.적재 시 전용 공구를 사용하여 촉매를 천천히 솥에 넣어 가루가 날리지 않도록 한다.적재량이 부체 용적의 1/3을 넘지 않아 과격한 반응을 방지한다.

계층형 장전 및 써레

공예의 요구에 따라 층층이 촉매를 첨가하고 층당 높이가 500mm를 초과하지 않으며 써레로 평평하게 써레질하여 침대층이 균일하도록 확보한다.예를 들어, 석유에 수소를 첨가하여 정제하는 경우, 촉매의 침대 층 높이 차이를 100mm 이내로 통제하여 국부적인 반응 과열을 피해야 한다.

밀봉과 누출 검사

적재가 완료된 후, 대각선 순서에 따라 대칭적으로 솥뚜껑 볼트를 조이고, 세 차례에 나누어 점차 힘을 가하여 표지의 힘이 균일하다는 것을 확실히 비밀로 한다.모든 밸브를 닫은 후 질소를 1MPa까지 유입시켜 비눗물로 밸브, 부뚜막 및 관로 연결부의 공기 누출 여부를 검사한다.압력이 20 분 이내에 ≤ 0.05MPa 감소하면 기밀성이 합격됩니다.

2. 수소제어: 안전치환과 압력관리

수소 교환

질소가스로 솥내의 공기를 세번 치환하고 매번 질소를 0.3MPa로 충전한후 배출하며 산소함량이 2% 이하로 떨어질 때까지 반복조작한다.치환 과정 중 믹서를 켜고 저속으로 운행하여 사각 위치의 기체가 충분히 치환되도록 확보한다.

수소 충전과 반응 제어

수소가스흡기밸브는 천천히 켜야 하며 초기류량은 5L/min을 초과하지 않고 압력이 작업압력의 1/3로 상승할 때 잠시 중지하고 각 련결점에 이상소리가 있는지 검사해야 한다.온도 컨트롤러가 분당 3 ℃ 를 넘지 않도록 계단식으로 온도를 올리도록 설정합니다.압력이 설계치에 도달했을 때, 배압 밸브를 조절하여 고정된 작업 상황을 유지한다.예를 들어, 의약 중간체 합성에서 수소 압력은 6MPa로 안정되어 압력 파동으로 인한 반응 통제 불능을 피해야 한다.

안전 감시와 응급 처리

온도, 압력, 트래픽 데이터를 실시간으로 기록하고 예외가 발견되면 즉시 연결 보호를 시작합니다.압력이 안전밸브 설정치의 10%를 초과하면 수동으로 비상 배출밸브를 켭니다.수소 누출이 발생하면 즉시 수소 공급을 차단하고 환기 시스템을 열어 수소 농도를 희석하고 질소 청소로 교체한다.