현대 산업 생산 및 과학 연구에서 물질의 수분 함유량은 매우 중요한 품질 제어 매개 변수입니다.제약, 화학공업, 리튬이온 배터리 재료, 식품, 석유 제품 등 극미량의 수분은 제품의 성능, 안정성 심지어 안전성에 결정적인 영향을 미칠 수 있다.이런"보이지 않는"수분을 정확하게 측정하기 위해 칼페슈 (Karl Fischer) 법이 생겨났고 수분 측정 표준 방법이 되었다.그리고 많은 칼페휴 기술 중에서 칼페휴 쿠룬법 미량 수분 측정기는 정밀도와 민감도로 미량 수분 분석 분야의'황금 표준'이 되었다.

1. 칼페슈쿨렌법 미량수분측정기는 무엇인가?

칼페휴법은 요오드와 이산화황이 피리딘과 메탄올의 존재하에 물과 정량화학반응을 일으키는 원리에 근거한다.이 반응은 다음과 같이 간단히 표현할 수 있습니다.

쿨롱법은 칼페휴법의 고급 형식이다.기존 용량법(적정관을 통해 알려진 농도의 칼페휴 시약을 넣는 것)과 달리 쿨론법은 적정제를 미리 조제하지 않고 전해를 통해 반응지에 반응에 관여하는 요오드를 실시간으로 생성한다.

칼페휴 시약(일반적으로 전해액 또는 양극액이라고 함)이 함유된 밀폐된 적정지에서 항전류를 통해 양극의 요오드 이온을 전해해 산화시켜 요오드를 생성하는 것이 핵심 원리다.생성된 요오드는 즉시 샘플의 수분과 반응을 일으킨다.모든 물이 소모되면 용액에서 순식간에 과량의 유리요오드가 나타나는데 이때 계기의 쌍백금전극은 이 변화 (전위돌약) 를 감지하여 자동적으로 전해과정을 중지한다.

패러데이 전해의 법칙에 따르면 전해에서 발생하는 요오드의 양은 전해지를 통과하는 전기량과 정비례한다.그러므로 계기는 전해과정에서 소모된 총전력량 (쿨론수) 을 기록함으로써 견본에 함유된 수분의 질량을 정확하게 계산해낼수 있다.

3. 기기의 핵심 구성과 작업 절차

전형적인 칼페슈쿨론법 수분측정기는 주로 다음과 같은 부분으로 구성되였다.

1.밀폐된 적정 풀: 양극실과 음극실(또는 일체형 설계)을 포함하고 전해액이 내장되어 있으며 믹서가 장착되어 있습니다.

2.쌍백금침 전극: 반응 종점을 모니터링하는 데 사용되며, 수분 반응 시 전위에 돌연변이가 발생한다.

3. 전해전극: 양극에서는 요오드, 음극에서는 수소(양극에서 나오는 산소와 결합해 물을 만들어 건조제에 흡수)를 생성한다.

4. 자력 믹서: 균일한 반응을 보장한다.

5.마이크로프로세서 제어 시스템: 자동 제어 전해 과정, 데이터 수집, 계산 및 결과 표시.

6. 샘플 입구 밀봉: 샘플을 주입하여 환경의 습기 방해를 방지하는 데 사용한다.

일반적인 워크플로우:

1.전원을 켜고 예열하여 전해액이 균형상태에 있는지 확보한다(표류치가 안정적이고 낮다).

2.미량 주사기를 사용하여 액체 샘플을 정확하게 흡수하거나 칭량주를 사용하여 고체 샘플을 채취한다.

3.샘플 입구를 통해 샘플을 적정 풀에 빠르게 주입합니다.

4.계기는 자동적으로 전해를 가동하여 요오드와 물을 생성하여 종점까지 반응한다.

5.시스템은 소모된 전기량에 따라 자동으로 수분함량 (단위: μg, ppm 또는%) 을 계산하고 표시한다.

4. 응용분야

제약업종: 원료약, 보조재료, 중간체의 수분통제는 약품의 안정성과 유효기간에 직접적인 영향을 준다.

리튬이온 배터리 산업: 전해액, 양음극 재료, 분리막의 수분은 반드시 매우 낮은 수준 (<20ppm) 으로 통제해야 한다. 그렇지 않으면 배터리 드럼, 수명 단축 심지어 안전 위험을 초래할 수 있다.

석유화학공업: 휘발유, 디젤유, 윤활유, 천연가스 등 중의 미량의 수분을 측정하여 설비의 안전과 제품의 품질을 보장한다.

전자화학품: 고순도용제, 포토레지스트 등은 수분에 극히 민감하므로 엄격히 감시해야 한다.

식품업종: 향료, 탈수식품, 유지 등의 수분분석.

5. 사용주의사항

환경통제: 실험실은 건조함을 유지하여 공기중의 수분이 적정못에 들어가 결과에 영향을 주지 않도록 해야 한다.

전해액 유지보수: 정기적으로 전해액을 교체하여 그 활성을 유지한다;음극액 보충에 주의하세요.

샘플링 기술: 샘플링은 신속하고 정확해야 하며 샘플이 벽에 걸리거나 휘발하는 손실을 피해야 한다.

계기 교정: 정기적으로 표준 물 샘플(예를 들어 메탄올-물 샘플)을 사용하여 교정하여 정확성을 확보한다.

표류치 모니터링: 기기의 배경 수분 소모 (표류치) 는 가능한 한 낮고 안정되어야 하며, 이는 정확한 결과를 얻는 전제이다.

칼페슈쿨렌법 미량수분측정기는 고정밀도, 고감도, 견본사용량이 적고 자동화정도가 높은 장점으로 이미 현대실험실의 분석도구로 되였다.그것은 계기일 뿐만 아니라 과학 연구자와 품질 제어 엔지니어의 손에"현미경"으로, 우리가 물질 중의"보잘것없는"이지만 매우 중요한 수분을 통찰하고 제품 품질을 보호하며 과학 기술의 진보를 추진하는 데 도움을 준다.