다음은부립엽 변환 적외선 분광기전원에서 데이터 분석에 이르는 핵심 단계와 고려 사항을 다루는 표준 운영 프로세스:
1. 전원 켜기 및 초기화
전원 켜기
기기 본체의 전원 스위치를 누르고 자체 검사 완료 (약 10초) 를 기다리면 상태등이 파랗게 변한 후 자체 검사 통과를 의미한다.
예열 요구 사항: 최소 20-30분 동안 대기하여 광원 및 전자 부품의 안정성을 보장합니다.Nicolet 6700과 같은 일부 모델은 광원 에너지 출력이 충분히 안정될 때까지 기다려야 합니다.
소프트웨어 시작
컴퓨터를 켜고 OMNIC, GRAMS 등과 같은 운영 소프트웨어를 실행합니다.
컴퓨터와 기기 본체의 통신 상태를 검사하여 연결이 정상적인지 확인하다.
2. 샘플 준비
샘플 유형에 따라 샘플링 방법을 선택합니다.
고체 샘플
KBr 압편법: 1-2 mg 샘플을 취하여 건조 KBr 분말(약 100 mg)과 혼합하여 연마하여 투광률 > 80% 의 얇은 조각으로 압제한다.
ATR 액세서리: 고체 시료를 ATR 결정 표면에 직접 접촉하여 난압편 또는 쉽게 습기를 흡수하는 시료에 적용합니다.
반죽법: 샘플을 연마한 후 액체 파라핀을 넣고 골고루 섞어 KBr 웨이퍼에 발라 테스트한다.
액체 샘플
용액법: 시료를 적당한 용제(례를 들면 CCl₄)에 용해하고 0.1mm의 액체못에 주입하여 농도를 10% 좌우로 통제한다.
액막법: 걸쭉한 액체를 KBr 웨이퍼에 직접 바르기;낮은 비등점 액체는 두 개의 KBr 웨이퍼 사이에 끼워 테스트합니다.
가스 샘플
전용 가스 풀을 사용하여 가스로의 밀폐성을 확보하고 누출을 방지합니다.
3. 매개변수 설정
실험 설정
Y축 형식: Absorbance(흡광도)를 선택합니다.
배경 관리: 샘플 채취 전 배경 채취로 설정합니다.
스캔 횟수: 노이즈 비율을 높이기 위해 32회 이상 권장됩니다.
해상도: 고체/액체 시료는 보통 4cm ⁻¹, 기체 시료는 2cm ⁻¹를 선택한다.
웨이브 범위: 일반값은 4000-400cm ⁻¹입니다.
광학대 교정
옵티컬 데스크 에너지 값을 검사하고 정상 범위는 6-8입니다.예외가 있으면 진단에서 정직 보정 (월 1회) 을 클릭합니다.
4. 배경과 샘플 채집
배경 검색
빈 KBr 슬라이스나 빈 창고에 넣고 "채집 배경" 을 클릭하여 스캔이 완료될 때까지 기다립니다(왼쪽 아래 마름모꼴 아이콘이 모두 검은색).
샘플 스캔
빠르게 샘플을 넣고 해치를 닫고'샘플 채취'를 클릭합니다.
스펙트럼 제목을 입력하고 스캔이 완료될 때까지 기다립니다 (약 1-3분).
5. 데이터 처리와 분석
베이스라인 보정
자동 베이스라인 보정 아이콘을 클릭하여 베이스라인 드리프트를 제거합니다.
수동 조정: 직선법, 3점법 또는 2차 다항식법을 사용하여 베이스라인을 최적화합니다.
스펙트럼 변환
흡광도에서 투과율(%T)로 누진 좌표를 변환하여 피크를 쉽게 관찰할 수 있습니다.
피크 및 검색
피크 표시: 임계값을 설정하면 자동으로 피크 위치를 표시하고 치수화되지 않은 피크를 수동으로 조정합니다.
스펙트럼 검색: HR Aldrich FT-IR Collection과 같은 표준 라이브러리를 연결하여 검색 결과를 비교합니다.
정량 분석
피크 면적 또는 피크 높이 방법을 사용하여 표준 곡선과 결합하여 정량합니다.
데이터 내보내기
저장 스펙트럼은 TIFF/CSV 형식이며 사양명명 (예: "샘플 이름 _ 날짜 _ 작업자") 입니다.
6. 전원 끄기 및 유지 보수
종료 단계
소프트웨어를 종료하고 기기 본체의 전원을 끕니다.
샘플을 옮기고 샘플실을 청소하고 건조제를 넣어 습기를 막는다.
컴퓨터를 끄고 사용 상황을 기록하다.
일상적인 유지 관리
매번 사용 후 샘플실을 청소하여 오염을 방지하다.
월별 검사기와 같은 검사기를 정기적으로 교정하여 데이터의 정확성을 확보합니다.
기기실 습도 <70%, 먼지, 부식 가스 없음 유지.
7. 주의사항
보안 작업
레이저 손상을 피하기 위해 보호 안경을 착용하십시오.
물 함유 시료는 KBr/NaCl 윈도우에 직접 접촉해서는 안 되며, 결정체의 실효를 방지한다.
샘플링 요구 사항
압편은 균열이 없고 투광이 균일해야 하며 국부적으로 하얗게 되면 두께가 고르지 못함을 표시한다.
용액법은 용매가 석파수 범위 내에서 흡수되지 않았음을 확인해야 한다.
장애 처리
신호가 이상할 때 전원 전압, 검측기 상태 및 광로 정직을 검사한다.
스펙트럼 잡음이 크면 스캔 횟수를 늘리거나 중간 값 필터와 같은 디지털 필터를 사용합니다.