1. 소개

유기안료는 선명한 색채와 우수한 착색성능을 가진 유기화합물로서 높은 착색력, 선명한 색택, 구전한 색보와 낮은 상대밀도 등 특점으로 각광을 받고있다.그러나 내열성, 내후성 및 커버력은 일반적으로 약간 부족합니다.화학구조를 보면 유기안료는 주로 아조질소류, 프탈렌정류, 잡환류로 나뉜다.견고도 강약에 따라 유기안료는 고전 유기안료와 고성능 유기안료로 나눌 수 있다.고전 유기안료는 주로 대부분의 아조질소류 안료를 포함하지만, 고성능 유기안료는 벤조마이졸론 안료, 아조축합 안료, 퀴아딘류, 피프로닐과 피프로닐류 (DPP), 안트라키논 잡환류 등을 포함한다.

2. 유기안료 결정형

유기안료의 분자구조와 물리적특징 (립경의 크기 및 분포, 결정체의 구조 등) 은 유기안료의 색성능과 응용성능을 결정한다.예를 들어 착색 강도와 색광의 선명도는 분자 구조, 입경 크기 및 분포와 관련이 있다;결정형 안정성, 안료 색광은 결정 구조와 관련이 있다.

많은 유기안료는 기타 결정물질과 마찬가지로 동질다결정현상이 존재한다. 즉 같은 분자가 부동한 환경에서 부동한 구조의 수정체를 형성하는 능력을 갖고있다.결정체의 기하학적 형태 특징을 결정형이라고 하는데 결정체의 격자에는 분자 배열이 다르기 때문에 여러 가지 결정형을 구성할 수 있다. 각종 결정형의 X-선 연사 도표는 각각 특징을 가지고 이 도표를 통해 각종 결정형을 구별할 수 있다.

유기안료의 색은 사실상 결정립자의 색으로서 안료분자의 색만이 아니므로 가시광선 흡수스펙트럼으로 표시할수 없고 가시광선의 반사곡선으로 표시해야 한다.분자구조가 같은 안료는 결정형에 따라 결정면의 간격과 배열방식이 다르고 빛에 대한 흡수와 반사가 다르기 때문에 서로 다른 색광을 조성한다.

례를 들면 흔히 볼수 있는 안료홍 254에도 두가지 수정형이 그림1을 볼수 있는데 그중 α정형은 중도의 미람광홍이고 열이 안정적이며 베타정형은 황광홍색을 띤다.흔히 볼 수 있는 상업용 안료 레드 254의 결정형은 알파 결정형이며, Svetlana N. Ivashevskayad는 안료 레드 254의 베타 결정형의 결정 구조를 깊이 연구했다.

그림 1. 안료 레드 254의 두 가지 결정형[3](알파, 베타)

3. X-선 연사법이 유기안료 결정형 분석에서의 응용

X-선 연사법은 유기안료의 결정형을 연구하는 중요한 경로로 다음과 같이 응용된다.

1) 정성감정 동질이정: 알파-형 CuPc와 베타-형 CuPc 정형감정과 같은 전형적인 경우.

2) 서로 다른 결정형(혼정)의 각 함량을 측정한다: 유기안료 시료에 두 가지 이상의 서로 다른 결정형이 존재할 때, 그리고 서로 다른 결정형의 성분의 기계적 혼합, 즉 고체 용액 또는 공용체가 나타나지 않을 경우 X-선 연사법을 응용하여 각종 결정형의 상응 백분율 함량을 측정할 수 있다.

3) 결정 시료 마이크로 크리스털의 입자 크기 측정: 세라 공식을 통해 결정 크기를 계산한다. 예를 들어 안료 결정면이 용제 처리를 통해 결정체가 성장하면 안료 결정 크기와 색광, 물성 간의 관계를 연구할 수 있다.

4) 안료의 품질을 제어한다: 유기안료 제품은 정성감정을 통해 제품의 결정형의 단일성을 검사할 수 있다. 즉, 다른 결정형 산물이 존재하는 상대적인 비율을 확정하거나 생산 과정에서 가져온 불순물 성분(예를 들어 무기충전제, 일부 원료 등)을 검출할 수 있다.만약 프탈렌블루 제품에 황산바륨 등 소량의 충전제를 첨가한다면 그 X-선 분말 연사도에 그 충전제의 특징봉을 표시할 수 있다.

5) 안료 시료 결정도의 대비 시험: 안료의 결정도는 알파-형 CuPc와 같은 색광 특성에도 영향을 줄 수 있다. 예를 들어 알파-형 CuPc는 용제 처리를 거쳐 결정도가 증가하고 연사봉이 더욱 뚜렷하며, 안료의 결정도가 낮거나 무정형에 가까울 때는 특징을 나타내는 연사봉이 나타나지 않는다.결정도가 낮을수록 내광 견고도 낮아진다.

4. 실험부분

이 실험은 쑤저우랑성과학기기유한공사의 FRINGE EV 데스크톱식 X선 연사기를 채용하여 모 회사가 제공한 유기안료를 검측한다.

(1) 샘플 전시

그림 2. 안료 레드 254 (PR254) 분말 샘플

좌) 접합 전(PR254로 표시);오른쪽) 접합 후 (PR254 접합 후)

조립법은 안료의 변성을 위해 자주 사용하는 방법 중 하나이다. 조립기는 조립법을 이용하여 안료를 변성할 때 필요한 기계이다. 그 작용 원리는 유기용제의 존재 하에 기계의 교합에 의존하여 물을 함유한 안료에 에너지를 가하여 안료의 수정격에 변화를 일으키거나 표면의 모양에 변화를 일으키거나 안료의 수분을 제거하는 것이다 (물을 짜서 서로 전환한다).

합법은 거친 안료와 소금을 용제에 존재하는 상황에서 교반 접합력을 이용하여 소금을 압출하여 소금을 통해 안료를 갈아내는 동시에 안료를 용제에서 생장하게 하는 방법이다. 합법적으로 생산된 안료 결정체를 고르게 빚어 내광, 내열, 내후, 내이동성 등 응용 성능 면에서 더욱 우수하다.

(2) 분석 조건

(3) 결과와 결론

그림 3. PR254의 연사 도감 및 정성 분석

그림 4. PR254 접합 후의 연사 도감 및 정성 분석

그림 5. PR254 접합 전후의 중첩 연사 도감

표 1. 물감 레드 254 접합 전후 분석 결과

(4) 분석 결과

1, 그림 3, 그림 4는 안료 레드 254의 연사 도감과 정성 결과를 보여주는데, 이 두 유기안료 샘플의 결정 정도가 비교적 좋다는 것을 알 수 있다. 그들의 연사 도감은 CrystalX 소프트웨어의 유기안료 데이터베이스에 있는 표준 PDF 카드 00-055-1984와 일치한다. 알파 결정형에 속한다. 화학식 C18H10Cl2N2O2, 2 × = 28.24 ° 지점의 연사 피크에 속한다.

2. 그림5는 접합 처리 전후의 안료 레드 254의 중첩 연사 스펙트럼을 보여주었는데, 2 × = 28.24 ° 의 연사봉 강도 차이가 비교적 크다는 것을 알 수 있다. 접합 후의 연사 강도는 접합 전보다 현저히 높다. 그러나 3~60 ° 범위의 다른 연사봉은 기본적으로 중합할 수 있다. 즉 봉 강도 차이가 매우 작다.이와 동시에 표3은 접합 전후 안료 홍254의 각도범위 22.5~34 ° 하의 연사봉의 의합봉 면적과 2× 28.24 ° 의 결정면 방향에서의 결정 입자 크기를 제시하였다.접합 후 안료 빨간색 254 결정체가 계속 성장하여 결정도가 더 좋고 결정 입자의 크기가 커진다는 것을 설명한다.

5. 결론

파도소리과학의 데스크톱 X선 연사기 FRINGE EV를 통해 유기안료의 연사도감을 채취하여 접합 전후 안료 레드 254의 결정 상태 차이와 결정 입자 크기 차이를 분석하여 유기안료 개발, 생산 공정을 빠르게 조정하고 효율적인 생산을 확보하는 등 강력한 데이터 지지와 보장을 제공할 수 있다.