기상 크로마토그래프 조작 규정

기상 크로마토그래프 작동 규정(FID의 경우)

1. 실험 전 준비

1.기상 크로마토그래프가 정상적인 작동 상태에 있는지 확인하고, 기기의 각 부품이 완전무결한지, 가스병의 압력이 요구를 만족시키는지 검사한다.

2. 요구에 부합되는 기상 크로마토그래프 기둥과 크로마토그래프 측정기를 사용한다.

2. 샘플 처리

1. 샘플의 제조는 실험 요구에 부합되어야 하며, 샘플의 제조가 부적절하여 실험 결과의 왜곡을 초래하지 않도록 해야 한다.

2.샘플링은 정확해야 하며 오염되거나 기타 샘플이 섞이지 않도록 해야 한다.

3. 시료에 필요한 정화처리를 하고 미공여과막을 통해 여과하여 시료가 청정용액임을 확보한다.처리된 샘플을 적당한 액상 크로마토그래프 샘플병에 넣고 사용하기를 기다리다.(견본량은 일반적으로 0.5ml 이상이므로 견본침에 들어가 견본품을 흡입하지 못하는것을 피면한다. 만약 견본량이 비교적 적으면 작은 병에 안감을 넣은후 다시 견본품을 작은 병에 넣을수 있다.）

4. 샘플링기 위에 세침병에 액체가 있는지 확인한다(일반적으로 유기용제이므로 세침액이 부족하면 샘플링이 막히기 쉽고 샘플이 잔류하기 쉽다)

3. 계기 조작 단계

1. 질소가스강병의 총밸브 (고순도 질소를 사용해야 함), 질소가스의 압력이 0.4Mpa 정도임을 확인하고 수소, 공기발생기의 전원스위치 (기체발생기는 출고할 때 이미 조정되였기에 조정할 필요가 없다.) 를 켭니다.

2. 크로마토그래프의 전원 스위치를 켜고, 기상 기기가 자체 검사를 완료한 후 컴퓨터의 대응하는 워크스테이션 소프트웨어를 켜고, 기상을 연결한다.

3. 샘플 테스트 방법을 호출하면, 파라미터는 기기에 다운로드되고, 파라미터는 다운로드 후 샘플 입구 온도, 압력, 기둥 온도 상자 온도, 검측기 파라미터가 설정치에 도달했는지 확인한다.(샘플링 입구의 압력이 요구에 미치지 못하면 샘플링 입구의 공기가 새는 것일 수 있으며 칸막이, O형 링 등을 교체해야 할 수 있음)

4, 점화: 검측기의 온도와 수소, 공기, 꼬리 드라이가 방법 설정치에 도달한 후.계기는 자동으로 점화되고, 정상적으로 점화할 때"점"소리가 들리며, 점화에 성공하면 밝은 금속 조각 (예: 밝은 렌치) 으로 검측기 출구에 접근할 수 있으며, 점화가 실제로 점화될 때 금속 조각에서 뚜렷한 수증기를 볼 수 있다.정상 신호 값은 20PA 미만이어야 하며, 베이스라인 신호 값이 너무 높으면 가스가 불순하거나 검출기가 더러워 유지 보수가 필요할 수 있습니다.또 점화에 실패하면 점화 실패 원인 조사(기체 유량 미달, 점화 코일 합선 등)

5. 운영 및 모니터링 단계

1. 시퀀스 실행: 편집된 샘플링 시퀀스 테이블에 따라 시퀀스 방법을 실행하여 샘플을 분석합니다.(10-15핀 샘플 후 1핀 품질 제어 샘플을 추가하여 회수율에 따라 기기의 정상 여부를 판단)

6. 데이터 분석 및 처리 단계

1.포인트 크로마토그래프 봉: 크로마토그래프의 크로마토그래프 봉에 포인트를 주어 봉 면적을 획득한다.

2.정량계산: 실험수요에 따라 부동한 방법으로 정량계산을 진행한다. 례를 들면 외표법, 내표법, 면적백분율법 등이다.

7.종료 프로그램: 수소 화염 검출기를 진화시키고, 수소 및 공기 가스원을 끄고, 수소 화염이 꺼진 후 기둥 상자의 초기 온도, 검출기 온도 및 샘플링 온도를 저온 (60 ℃) 으로 설정하고, 온도가 설정 온도로 내려가면 크로마토그래프 전원을 끕니다.마지막으로 질소를 끄고