비회 중의 중금속의 검측은 종종 원자 흡수 스펙트럼법 (AAS), 전감 결합 플라즈마 질량 스펙트럼법 (ICP-MS), 형광 스펙트럼법 (XRF) 등 스펙트럼 분석법을 채택한다.다음은 분광기를 사용하여 비회 중 중금속 검사를 수행하는 일반적인 단계입니다.
1. 샘플 준비
비회 샘플은 보통 중금속 원소가 용액에 들어가 분광기의 측정에 편리하도록 분해, 추출, 예처리 등의 절차를 통해 처리해야 한다.다음은 일반적인 샘플 사전 처리 단계입니다.
1.1 건조와 분쇄
건조: 플라잉 그레이 시료를 건조기에 넣고 보통 105 ℃ 로 설정하여 수분을 제거합니다.
분쇄: 샘플을 건조한 후, 연마기 또는 볼 연마기를 사용하여 샘플을 일정한 세도로 분쇄하여 균일한 샘플을 확보하며, 보통 60개의 체를 통과해야 한다.
1.2酸消解
사용하는 분광기 방법에 따라 적합한 산성 용액을 선택하여 소해한다.흔히 볼 수 있는 산 분해 방법에는 농질산, 불산 또는 황산을 사용하여 분말 모양의 비회를 용액으로 분해하는 것이 포함된다.
해결 방법:
일정량의 비회 시료 (보통 0.5-1g) 와 적당량의 소해제(예를 들어 질산, 불산 등) 를 혼합하여 소해병에 넣는다.
소해병을 소해기 (예: 마이크로파 소해기) 에 넣고 시료가 완전히 용해되거나 산성 액체가 맑을 때까지 가열하여 소해한다.
냉각 후에는 시료를 일정 부피까지 이온제거수를 사용하여 희석하고, 보통 10-100mL까지 희석한다.
마지막으로 용해되지 않은 불순물을 걸러내고 선명한 용액을 얻는다.
1.3 표준 용액의 제조
필요한 중금속 원소를 분석하여 그에 상응하는 표준 용액을 준비하다.일반적으로 알려진 농도의 중금속 표준 용액 (예: 납, 카드뮴, 수은 등) 을 사용하여 일련의 농도 경도의 표준 용액을 조제하여 후속 교정 곡선 제작에 사용한다.
2. 기기 설치 및 교정
2.1 분광기 선택 및 설정
원자 흡수 분광기 (AAS): 플라잉 그레이의 금속 원소 농도를 측정하는 데 적합합니다.서로 다른 원소의 흡수봉에 따라 적당한 화염이나 전기난로(GraphiteFurnace)를 선택한다.
전감 결합 플라즈마 질량 스펙트럼 (ICP-MS): ICP-MS는 더 정확한 중금속 검사, 특히 미량 원소의 민감도를 제공합니다.
형광 분광기 (XRF): 플라잉 그레이의 원소의 빠른 정성 및 정량 분석에 사용되며 여러 원소의 동시 분석에 적합합니다.
2.2 파장 및 방법 설정
목표 원소의 특징에 따라 흡수 또는 발사 파장에 따라 계기를 설치한다.구체적인 설정은 일반적으로 원소의 표준 흡수 스펙트럼이나 발사 스펙트럼을 참조한다.
예를 들어 납(Pb)의 흡수 파장은 일반적으로 283.3nm, 카드뮴(Cd)은 228.8nm로 설정된다.
2.3 계기 교정
이미 알고 있는 농도의 표준 용액을 사용하여 계기 교정을 진행하고, 표준 곡선을 제조하며, 보통 최소 3개의 다른 농도의 표준 용액을 사용하여 교정한다.
표준 곡선의 계산을 통해 비회 중의 각 중금속 원소의 농도를 구할 수 있다.
3. 측정 단계
3.1 샘플 측정
미리 처리된 시료 용액을 원자 흡수 분광기의 화염이나 흑연로에 직접 넣거나 ICP-MS 기기에 주입한다.
각 대상 요소를 개별적으로 분석하고 일반적으로 적합한 파장 또는 매개변수 설정을 선택하여 테스트합니다.
매번 측정한 흡광도나 신호의 강도를 기록하고 표준곡선을 통해 시료중의 중금속의 농도로 전환한다.
3.2 품질 관리
각 분석 과정에서 정기적으로 품질 관리를 수행하여 분석의 정확성을 보장해야 합니다.일반적인 품질 관리 방법은 다음과 같습니다.
간섭 검사를 위해 빈 샘플을 사용합니다.
알려진 농도의 표준 샘플을 사용하여 정확성 검사를 수행합니다.
각 샘플에서 표준 용액과 표준 물질을 적어도 한 번 측정합니다.
4. 데이터 처리 및 결과 계산
4.1 계산 결과
계기에서 측정한 흡광도나 신호강도에 근거하여 미리 건립한 표준곡선을 리용하여 비회견본중의 각 중금속원소의 농도를 계산해냈다.
결과는 보통mg/kg 또는 μg/g 단위로 표시되며, 실험의 수요에 따라 단위를 더 전환할 수 있다.
4.2 보고 및 분석
각 중금속의 함량을 종합하고 국가 또는 업계 표준을 비교하여 비회 중 중금속의 오염 상황을 분석한다.
시간, 장소에 따라 채집된 비회 샘플과 같은 다른 샘플의 중금속 농도를 비교하여 잠재적 인 환경 위험을 평가합니다.
5. 주의사항
샘플의 대표성: 채집한 비회 샘플이 대표성을 가지고 샘플이 고르지 않아 분석 오차가 발생하지 않도록 확보한다.
소해 과정 중의 안전성: 사용한 산성 용액은 강한 부식성을 가지고 있기 때문에 조작할 때 장갑, 고글, 실험복과 같은 보호 설비를 착용해야 한다.
계기의 안정성과 민감도: 분광기를 사용할 때 설비의 정상적인 운행을 확보하고 신호가 표류하거나 잡산광이 분석결과에 영향을 주지 않도록 해야 한다.
정기 교정: 분광기는 측정 결과의 정확성을 보장하기 위해 정기적으로 교정해야 하며, 특히 저농도 원소를 검출할 때 더욱 그렇다.