공용점 및 그 측정방법
동결건조가 필요한 제품은 일반적으로 미리 물로 조제된 용액이나 현탁액이기 때문에 그것의 빙점은 물과 다르다. 물은 0 ℃ 에서 얼지만 바닷물은 0 ℃ 보다 낮은 온도에서 얼어야 한다. 왜냐하면 바닷물도 여러 물질의 수용액이기 때문이다.실험은 용액의 빙점이 용매의 빙점보다 낮을 것이라고 지적하였다.
또한 용액의 결빙 과정은 순수한 액체와도 다르다. 순수한 액체는 물이 0 ℃ 에 얼면 물의 온도가 떨어지지 않고 모든 물이 얼고 나서야 온도가 떨어진다. 이는 순수한 액체에 고정된 결빙점이 있다는 것을 의미한다.그러나 용액은 다르다. 그것은 어떤 고정온도 * 에서 고체로 응결되는 것이 아니라, 어떤 온도에서 결정체가 석출되기 시작하는데, 온도가 내려감에 따라 결정체의 수량이 끊임없이 증가하고, zui 후에야 용액이 모두 응결된다.이렇게 하면 용액이 일정한 온도에서 응결되는 것이 아니다.어느 온도 범위 내에서 응결되어 냉각될 때 결정체를 석출하기 시작하는 온도를 용액의 빙점이라고 한다.용액이 모두 응결되는 온도를 용액의 응고점이라고 한다.응고점은 바로 융해의 시작점 (융해점도 있음) 이고 용액에 있어서 즉 용질과 용매가 공동으로 융해되는 점이기 때문이다.그래서 공융점이라고도 하죠.가시 용액의 빙점과 공용점은 다르다.공융점이야말로 용액이 진정으로 전부 고체로 응결되는 온도이다.
분명히 공융점의 개념은 냉동 건조에 중요한 것이다. 왜냐하면 냉동 건조 제품에는 염류, 당류, 젤라틴, 단백질, 혈구, 조직, 바이러스, 세균 등의 물질이 있을 수 있기 때문이다.그러므로 그것은 복잡한 액체로서 그의 동결과정도 틀림없이 복잡한 과정으로서 용액과 비슷하며 진정으로 전부 고체로 응결되는 온도도 있다.공융점입니다.냉동 건조는 진공 상태에서 진행되기 때문이다.제품이 전부 동결된 후에야 진공 하에서 승화할 수 있다. 그렇지 않으면 일부 액체가 존재할 때 진공 하에서 빠르게 증발할 뿐만 아니라 액체의 농축을 초래하여 동결 건조 제품의 부피를 축소시킬 수 있다;또한 물에 용해된 기체는 진공에서 빠르게 뿜어져 나와 액체가 끓는 것처럼 얼어붙은 제품을 부풀려 병 밖으로 튀어나오기도 한다.이것은 우리가 원하지 않는 것이다.이를 위해 동결건조제품은 승화가 시작될 때 반드시 공융점 이하의 온도로 랭동하여 동결건조제품이 진정으로 전부 동결되도록 해야 한다.
동결 과정에서 겉모습의 관찰로 제품의 * 동결 여부를 고체로 확정하는 것은 불가능하다;온도를 측정해도 제품 내부의 구조 상태를 확인할 수 없습니다.제품 구조가 변화함에 따라 전기 성능의 변화는 매우 유용하다. 특히 동결이 저항률이라는 측정은 동결이 진행 중인지 이미 완료되었는지 알 수 있다. 모두 동결되면 저항률이 매우 크기 때문에 용액은 이온 전도이다.동결은 이온이 고정되어 움직이지 못하기 때문에 저항률이 현저히 커진다.소량의 액체가 존재하면 저항률이 현저히 떨어진다.따라서 제품의 저항률을 측정하면 제품의 공융점을 확정할 수 있다.
정규적인 공융점 측정법은 백금 전극 한 쌍을 액체 제품에 담그고 제품에 온도계를 꽂아 -40 ℃ 이하의 저온으로 냉각한 후 동결 제품을 서서히 온도를 올리는 것이다.휘스턴 브리지로 그 저항을 측정하는데, 저항이 갑자기 낮아질 때 이때의 온도는 바로 제품의 공융점이다.브리지는 교류 전기로 전기를 공급해야 하는데, 직류 전기는 전해 작용이 발생하기 때문에 전체 과정은 계기에 기록된다.
또한 간단한 방법으로 측정하여 적당한 굵기와 서로 절연된 동사 두 개를 제품이 담긴 용기에 삽입하여 전극으로 삼을 수도 있다.구리 전극 부근에 온도계를 삽입하면 삽입 깊이와 전극의 차이가 많지 않다. 그것들을 함께 냉동 건조 상자 안의 관찰 창공 부근에 넣고 적당한 방법으로 그것들을 고정시킨 다음 다른 제품과 함께 미리 냉동한다. 이때 우리는 만용계로 끊임없이 냉각 과정 중의 저항 수치를 측정하고 저항 수치의 변화에 따라 공융점을 확정한다.
전극 지시선을 하나의 스위치를 통해 만용계와 연결하면 양극과 음극을 구분하지 않을 수 있다.만약 동결건조상자에 전선의 인출이음매가 없다면 두개의 세도선으로 상자문틈에서 인출하여 전선부근에 진공밀봉왁스를 칠하면 진공도에 영향을 주지 않는다.
온도계가 0 ℃ 까지 내려간 후에 측정을 시작하여 기록하다.만용계의 변환 스위치를 저항을 측정하는 zui(×1K 또는 ×10K)에 놓습니다.만용계에는 직류전기가 사용되기 때문에 전해작용을 방지하기 위해 매번 측정이 끝난 후 스위치를 즉시 끄고 매번 측정한 온도와 저항수치를 일일이 기록해야 한다.처음에는 저항치가 매우 작았으나, 이후에는 점차 높아진다.어느 온도에 이르렀을 때 저항이 갑자기 커져 거의 무한대였는데 이때의 온도값이 바로 공융점수치이다.
이런 방법으로 측정한 공융점은 일정한 오차가 있는데, 왜냐하면 구리 전극에 약간의 전해 작용이 있기 때문이다.만용계는 고저항치에 대해 전교가 민감하지 않다;또한 동결 과정과 용해 과정의 저항의 변화 상황은 * 같지 않지만 측정된 값은 여전히 실용적인 참고 가치가 있다.