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액상 크로마토그래프 유동상 선택이 인벤젠 분리도에 미치는 영향 최적화
날짜:2025-12-13읽기 :0
RoHS 2.0 프탈레이트(DEHP, DBP, BBP, DIBP) 검사에서 고효율액상 크로마토그래프(HPLC) 분리 효과는 흐름상 구성에 직접 영향을 받습니다.유동상을 최적화하는 것은 분리도를 높이고 분석 시간을 단축하는 관건이다.
프탈레이트는 약극성 화합물로 보통 반상 크로마토그래피 기둥(C18)을 사용하며, 유동상은 물상(A)과 유기상(B)으로 구성된다.상용 유기 비례는 메탄올이나 아크릴이다.연구에 따르면 아크릴체계는 메탄올보다 더욱 낮은 점도와 더욱 높은 세척강도를 갖고있어 더욱 첨예한 봉형과 더욱 좋은 분리도를 얻을수 있으며 특히 구조가 비슷한 DBP와 DIBP에 대해 더욱 좋은 분리도를 얻을수 있다.일반적인 그라데이션 프로그램: 초기 60% 아크릴, 5 분 이내에 90% 까지 상승하고 3 분 동안 세탁을 유지합니다.
완충염의 첨가도 무시할 수 없다.5-10 mM 아세트암모늄을 첨가하면 실리콘 표면에서 프탈레이트의 2차 상호작용을 억제하고 꼬리를 줄여 피크 대칭성을 높일 수 있다.그러나 농도가 너무 높으면 시스템이 막히기 쉬우며 질량 스펙트럼을 사용하여 염류를 호환해야 한다.
또한 pH 제어의 영향은 크지 않지만 (인슐린 무전리 기단) 물의 순도는 매우 중요합니다. 불순물은 저농도 목표물 검사를 방해할 수 있습니다.HPLC급 용매를 사용하고 온라인으로 탈기하는 것이 좋습니다.
실험에 따르면 메탄올을 아크릴로 교체하면 네 가지 프탈레이트의 분리도(Rs)가 1.2에서 1.8 이상으로 향상돼 IEC 62321-8:2017 요구사항(Rs≥1.5)을 모두 충족했다.이와 동시에 최적화후의 경도는 분석시간을 15분에서 8분으로 압축하여 통량을 뚜렷이 제고시킬수 있다.
종합적으로, 유동상 선택은 분리 효율, 시스템 압력, 검측 감도 및 법규 부합성을 종합적으로 고려하여 시스템성 경도 시험을 통해 비교적 좋은 배합 비율을 확정해야 한다.