안젤란 AAS 원자 흡수 분광기샘플의 측정 및 데이터 수집
표준 커브 그리기
워크스테이션에서 검측 방법을 구축하고 표준 용액 농도 서열, 공백 용액 위치를 설정한다;
'공백→저농도→고농도'순으로 샘플을 입안하고 농도점마다 2~3회 반복 측정해 흡광도 값을 기록한다.
기기는 자동으로 표준 곡선을 그리고 회귀 방정식(y=ax+b)과 상관계수(R²≥0.995를 합격으로 계산하며, 그렇지 않으면 표준 용액을 재조제해야 한다)를 계산한다.
샘플 측정
처리된 샘플을 샘플 선반에 넣고 워크스테이션에서"샘플 측정"모드를 선택하여 샘플 번호, 반복 횟수를 설정합니다.
기기가 자동으로 샘플에 들어가 샘플의 흡광도를 측정하고 표준곡선에 따라 샘플 중 목표원소의 농도를 계산한다;
측정 과정에서 데이터 안정성을 실시간으로 관찰하고, 흡광도 이상 (예: 표준 곡선 범위 초과) 의 경우 시료를 희석한 후 다시 측정해야 한다.
품질 관리
10~15개의 샘플을 측정할 때마다 표준 곡선 중간 농도점을 삽입하여 대조하고, 편차는 ≤±5% 이며, 그렇지 않으면 곡선을 다시 교정해야 한다;
공백 샘플은 로트에 따라 측정하고 공백 흡광도를 제거하여 기체의 간섭을 제거해야 한다.
안젤란 AAS 원자 흡수 분광기 실험 종료 및 기기 유지 보수
샘플 및 시약 처리
샘플링을 중지하고 이온제거수로 안개화기, 샘플모세관을 5-10분 연속 씻어 잔류 샘플을 제거한다;
표준용액, 견본페액을 정리하고 실험실의 환경보호요구에 따라 분류처리하여 오염을 피면해야 한다.
기기 종료 프로세스
화염법: 먼저 아세틸렌가스를 페쇄하고 계속 공기를 통하여 연소머리를 5분간 씻은 다음 다시 공기를 페쇄한다.
흑연로법: 흑연로의 전원을 끄고 아르곤가스를 계속 통하여 흑연관을 실온으로 냉각 (≤ 100 ℃) 할 때까지 보호한다.
원소등, 검측모듈을 끄고 워크스테이션 소프트웨어를 종료하며 계기 본체의 전원을 끄고 마지막으로 실험실의 총전원, 가스강병밸브를 닫는다.
일상적인 유지 관리
연소머리: 이온제거수로 씻은 후 부드러운 붓으로 틈새에 쌓인 탄소를 정리하고 필요할 경우 희질산에 담근 후 씻어 말린다.
흑연관: 파열되고 탄소 축적이 심하면 즉시 교체한다;사용 후 아르곤으로 흑연로 캐비닛 청소하기;
안개기: 모세관이 막히는지 정기적으로 검사하고, 막히면 가는 철사로 소통시키거나 초음파 세척기로 세척한다;
계기표면: 깨끗한 걸레로 닦고 실험실을 깨끗하게 유지하며 계기사용기록 (운행시간, 검측원소, 고장상황 등) 을 작성한다.
주요 고려 사항
안전조작: 아세틸렌은 인화성, 폭발성 기체로서 사용시 통풍이 량호하고 명화를 엄금해야 한다.흑연로법은 원자화 온도가 높아 고온 부품을 만지지 않도록 한다.
데이터 정확성: 표준 곡선 상관계수는 실험 요구를 만족시켜야 하며, 샘플 측정 시 교차 오염을 피해야 한다 (예를 들어 샘플 교체 시 샘플 바늘을 세척한다).
고장 처리: 흡광도 파동이 크면 기체 압력, 등 전류 안정성을 검사한다;만약 검측결과가 너무 높으면 공백오염이나 기체교란을 조사한다.
정기 교정: 기기는 주기적으로 (3-6개월마다) 파장 정확성, 중복성 교정을 진행해야 하며 전문 기술자가 집행한다.