1. 견본 전 처리: 오차의"원천"단계

샘플 오염: 보이지 않지만 치명적

환경 간섭: 실험 기구 (예: 유리 그릇, 플라스틱 스포이드) 에 프탈레이트 (예: 플라스틱 용기의 가소제) 가 함유되어 있으면 샘플을 오염시킬 수 있습니다.예를 들어, 샘플을 일반 플라스틱 원심 분리관으로 처리하면 결과가 높을 수 있습니다.

추출이 불완전하다: 고체 샘플 (예: 플라스틱, 토양) 이 분쇄가 충분하지 않거나 액체 샘플 (예: 음료) 중 기질이 복잡 (예: 유지, 색소) 하면 용제의 인벤젠 용해를 방해하여 추출률이 낮고 결과가 작게 나타날 수 있다.

정화 부족: 추출액 중의 불순물 (예: 지질, 입자) 이 고상 추출 (SPE) 이나 층석 기둥을 통해 효과적으로 제거되지 않으면 크로마토그래피 기둥을 오염시키고 목표 봉의 분리를 방해하며 심지어 인벤젠 봉우리를 덮을 수 있다.

대응: 유리 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 기구 사용;고체 샘플은 입경이 균일하도록 연마한다(예를 들어 100개의 체를 넘는다).기질에 따라 적합한 추출용제(례를 들면 정기탄-에틸렌에스테르혼합액)와 정화기둥(예를 들면 C18기둥)을 선택한다.

파생 또는 추출 조건 부적정 (특정 샘플용)

일부 샘플은 파생화 반응 (예를 들어 극성 프탈레이트를 검출하기 쉬운 물질로 전환) 이 필요하며, 파생제 사용량이 부족하고 반응 온도/시간이 부족하면 파생이 불완전하고 결과가 낮을 수 있다.

액액 추출 시 진동 강도가 부족하고 분층 시간이 너무 짧으며 용제와 샘플액이 충분히 접촉하지 않으면 추출 효율을 떨어뜨릴 수 있다.

2. 계기 파라미터: 분리와 검측 정밀도를 결정한다

크로마토그래프 조건: 분리도가 핵심

크로마토그래피 기둥 선택: DB-5, HP-5MS와 같은 서로 다른 고정상(예: DBP와 DEHP)은 DBP와 DEHP와 같은 인벤젠 이구체에 대한 보존력이 다르며, 기둥의 길이가 부족하거나 고정상의 극성이 일치하지 않으면 봉이 중첩되어 정확하게 정량할 수 없다.

유속 및 온도 상승 프로그램: 유속이 너무 빠르면 보존 시간이 단축되고 피크 모양이 넓어집니다.온도 상승 속도가 불합리하면 (예를 들어 너무 빠름) 인접 봉우리가 완전히 분리되지 않을 수 있으며, 적분 시 불순물 봉우리를 목표 봉우리에 잘못 계산할 수 있다.

예: 16종의 프탈레이트를 검출할 때는 DB-35MS와 같은 중극성 크로마토그래피 기둥을 사용하여 그라데이션 온도 상승 (초기 50 ℃ 는 1min을 유지하고 20 ℃ /min으로 280 ℃ 로 상승) 에 맞추어 각 피크 베이스라인의 분리를 확보해야 한다.

스펙트럼 / 검출기 상태: 감도 스위치

질량 스펙트럼 파라미터: 이온 오염 (예: 잔류 기질) 은 이온화 효율을 떨어뜨려 응답 값을 떨어뜨린다;특성 이온 선택 오류 (예: 정량 이온을 사용하지 않은 경우 m/z149) 는 정성 정확성에 영향을 줄 수 있습니다.

검출기 안정성: 가스 크로마토그래프(GC)에서 흔히 사용하는 화염이온화 검출기(FID)는 가스 비율(수소, 공기)이 균형을 잃으면 기준선이 표류해 저농도 시료의 검출을 방해한다.

3. 표준품과 교정: 정량의"눈금자"가 믿음직한가

표준품 품질

표준품 순도 부족 (예: 불순물 피크 포함), 부적절한 저장 (예: 빛, 고온으로 인한 분해) 은 교정 곡선을 실제 값에서 벗어나게 합니다.예를 들어, DEHP 표준품은 장기간 자외선에 노출되면 분해되어 교정값이 낮을 수 있습니다.

기질효과: 시료기질 (예를 들면 유지, 플라스틱추출물) 과 표준용액 (순용제조제) 의 물리화학성질차이는 목표물의 크로마토그래피기둥에서의 보존 또는 리온화효률에 영향을 주어 정량편차 (일반적으로 기질증강 또는 억제효과) 를 초래한다.

대응: 유증 표준품 (예: USP, EP급) 을 사용하여 빛을 피하고 냉장 저장한다;기질 매칭 보정 (공백 기질 용액으로 표준 곡선을 조제) 을 통해 기질 효과를 상쇄한다.

곡선 그리기 조정

농도 범위가 불합리하다: 샘플 중 프탈레이트 농도가 교정 곡선의 선형 범위 (예: 곡선 최고 농도 100mg/L, 샘플 실제 200mg/L) 를 초과하면 결과가 과소평가됩니다.

샘플링 오차: 수동으로 샘플링을 할 때 샘플링량이 정확하지 않거나 (예를 들어 주사기 잔류 기포) 자동 샘플링기 바늘이 막히면 교정점이 선형에서 벗어나 정량 정밀도에 영향을 줄 수 있다.