아질산염 질소 시약 측정은 주로 분광 광도법을 통해 이루어지는데, 핵심은 발색제와 물 표본 중의 아질산염 질소를 이용하여 중질화-우연 반응을 일으켜 자홍색 화합물을 생성한 후 흡광도를 측정하는 것이다.다음은 구체적인 사용 절차 및 주의사항으로 N-(1-나프탈렌)-에틸아민 분광 광도법을 예로 들 수 있다.1. 시약 준비 및 조제
발색제 용해액
술파민 용액(10g/L): 파라마이드 술파민 1.0g을 취하여 농염산(ρ=1.18g/mL) 50mL에 녹이고, 물을 가하여 100mL로 희석하여 빛을 피하여 보존(유효기간 1개월)한다.
표준 용액
비축액 (100μg/mL): 105℃에서 2h 건조된 아질산나트륨 (NaNO₂) 0.7218g을 취하여 물에 녹여 1000mL로 정용한다.
사용액(1.00μg/mL): 비축액 10.00mL를 흡수하여 1000mL로 희석하여 현용하여 배합한다.
2. 조작 절차
1. 표준 커브 그리기
단계:
6개의 비색관 (50mL) 을 취하여 각각 0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00mL 표준사용액을 첨가하고 50mL까지 물을 넣는다.
튜브당 1.0mL의 술파민 용액을 넣고 섞은 후 3~5분(중질화반응) 정도 둔다.
NEDA 용액 1.0mL를 넣고 섞은 후 15분간 가만히 둔다(우연반응, 자홍색 염료 생성).
분광 광도계로 540nm 파장에서 흡광도를 측정하고 농도는 가로 좌표, 흡광도는 세로 좌표로 표준 곡선을 그린다.
핵심:
발색 시간은 15분으로 엄격히 조절해야 하며 온도는 20~25도를 유지해야 한다.
비색 그릇은 증류수로 씻은 후 닦아 지문이나 잔류물이 결과에 영향을 주지 않도록 해야 한다.
2. 물샘플 측정
단계:
50mL의 물샘플 (아질산염 질소 농도가 너무 높으면 미리 희석해야 함) 을 비색관에 취한다.
표준 곡선 단계에 따라 1.0mL 술파민 용액과 1.0mL NEDA 용액을 첨가하여 발색 후 흡광도를 측정한다.
3. 주의사항
방해물질 처리
여염소 간섭: 물샘플에 여염소가 함유되어 있으면 아미노술폰산암모늄 (1g/L) 을 첨가하여 제거해야 하며, 물샘플 50mL당 1방울을 첨가하여 여염소 냄새가 사라질 때까지 제거해야 한다.
금속 이온 간섭: 고농도 철, 구리는 발색되며 EDTA 2 나트륨 (1g/L) 을 추가하여 엄폐할 수 있습니다.
유기물 간섭: 물샘플이 혼탁하거나 유색일 경우 활성탄으로 여과하거나 예증류해야 한다.
시약 보존
술파민과 NEDA 용액은 빛을 피해 보관해야 하고, NEDA 용액은 냉장 후 적색 침전이 나타나면 재조제해야 한다.
표준 용액은 농도 변화를 피하기 위해 정기적으로 측정해야 한다.
발색 조건 제어
발색 온도가 너무 높으면 색상이 감쇠되고 너무 낮으면 반응이 불완전하므로 항온 수욕을 사용하는 것이 좋습니다.
발색 시간이 부족하거나 너무 길면 결과에 영향을 줄 수 있으므로 엄격히 시간을 재야 합니다.
계기 교정
분광광도계는 30분간 예열하고 파장은 540nm로 조절하며 비색그릇의 일치성은 일치해야 한다.
4. 흔히 볼수 있는 문제해결
흡광도가 불안정하다.
비색 그릇의 청결 여부를 검사하거나 발색제를 다시 조제하다.
작업 지연을 방지하기 위해 색상 표시 시간이 일치하는지 확인합니다.
표준 곡선의 편차가 크다
표준 용액 배합이 정확한지 확인하거나 곡선을 다시 그립니다.
분광 광도계의 파장이 정확한지, 비색 그릇이 짝을 이루었는지 확인한다.
물 견본은 발색이 없다
물샘플에 아질산염 질소가 함유되어 있는지, 또는 질산염으로 산화되었는지 검사합니다 (환원제 필요).
발색제가 효력을 잃었는지 확인하려면 재조제해야 한다.
5. 기타 측정방법의 대비
방법원리장점단점
분광 광도법중질화-우연발색간편한 운영 및 저렴한 비용방해 물질은 미리 처리해야 한다.
이온 크로마토그래피이온교환기둥 분리 검측감도가 높아 여러 종류의 이온을 동시에 측정할 수 있다비용이 많이 드는 장비, 전문가 작업 필요
전극법아질산염 선택성 전극 측정 전위온라인 사용을 위한 실시간 모니터링온도, pH에 취약
규범적인 조작과 엄격한 품질 통제를 통해 아질산염질소 측정의 정확성을 확보할 수 있다.현장 신속 검사가 필요한 경우 시험지 또는 휴대용 분광 광도계를 선택할 수 있습니다.고정밀 분석이 필요하면 이온 크로마토그래피를 사용하는 것이 좋습니다.