유럽 약전EP10.0의용액 청정도 검사 규범

<2.2.1액체 의 청정도 와 유광도>

빛이 아미시 입자에 의해 흡수되거나 산란되거나 빛의 밀도가 고르지 않아 발생하는 효과가 바로 유광이다.용액에 입자나 불균등성이 존재하지 않으면 맑은 용액을 얻을 수 있다.

다음 조건에서 검사할 때, 검사된 액체의 투명도가 물이나 사용한 용제의 투명도와 비슷하거나 그 유광이 참고 부유액보다 높지 않은 경우I(표 참조2.2.1.-1) 의 유광이 더 뚜렷하면 이 검사받은 액체가 투명하다고 생각한다.

규정된 참고 부유액을 통과하다I비교 (표 참조)2.2.1.-1), 목시법으로 전문론의 요구에 부합되는가를 검사한다.그러나, 일단 기기의 적용성이 아래에 서술한 바와 같이 구축되면, 기기 방법도 전문적인 요구에 부합하는지를 확정하고, 참고 부유액을 사용하는 데 사용할 수 있다I-IV물이나 사용하는 용매와 교정하다.

안시법

같은 무색 투명 중성 유리 시험관을 사용하여 받침대가 평평하고 내경이15-25 mm, 검사 대기 액체와 아래에 서술한 새로 제조한 참고 부유액을 비교한다.두 시험관의 각 레이어의 깊이가 동일한지 확인합니다 (약40 mm）。

제조 참조 부유액5분 후 햇빛에 의해 액체를 비교하고 검은 배경에서 수직으로 관찰합니다.

시스템 적합성. 빛의 확산은 반드시 현탁액을 참고해야 한다I수구와 쉽게 분리할 수 있고 부유액을 참고할 수 있다II현탁액을 쉽게 참고할 수 있습니다.I구분 (표 참조2.2.1.-1）。

계기법

계기법 평가는 투명도와 유광도에 더욱 변별력 있는 테스트 수단을 제공하는데, 이는 분석원의 시력에 의존하지 않는다. 수치 결과는 특히 안정성 연구에서 프로세스 제어 및 품질 모니터링에 더 유용합니다.예를 들어, 안정성에 관한 이전의 디지털 데이터를 외부로 밀어 넣어 주어진 로트의 제제가 유효 기간 이전에 유효 기간 제한을 초과 할 수 있는지 여부를 결정할 수 있습니다.

비탁법과 탁도법

입사광 방향과 직각이 되는 각도로 부유액을 관찰할 때 부유액 입자가 빛에 대한 산란 (정달 효과) 으로 인해 시스템은 유백색을 띤다.혼탁한 액체에 들어간 빔의 일부는 투과되고 다른 일부는 흡수되며 나머지 부분은 부유 입자에 의해 산란됩니다.부유 입자의 광 산란 효과는 투과광(비탁법)을 관찰해 간접적으로 측정하거나 산란광(탁도법)을 측정해 직접 측정할 수 있다.탁도법과 탁도법보다 낮은 탁도 범위 내에서 더 믿을 수 있으며, 탁도 값과 검출기 신호 사이에는 선형 관계가 있다.탁도가 증가함에 따라 모든 입자가 입사광선에 노출되는 것은 아니며, 다른 입자의 산란이나 투사 복사는 탐지기에 도달하는 과정에서 방해를 받을 수 있다.

정량 측정의 경우 커브 구문을 조정하는 것이 중요합니다.선형은 최소한4개 농도 수준.참고 부유액은 충분한 안정적인 탁도를 나타내야 하며 명확한 조건에서 생성되어야 한다.

비율 모드에서의 측정

색상은 음의 간섭을 발생시켜 입사광과 산란광을 감쇠시키고 탁도 값을 낮추기 때문에 비율 모드를 가진 기기를 사용하여 유색 액체의 유광을 측정한다. 이런 영향은 아무리 중간 색상의 샘플이라도 전통적인 탁도계를 사용할 수 없을 정도로 크다.

비탁법 또는 탁도법에서 비율 모드를 통해 투사 측정과90° 산란광 측정의 비율이 프로그램은 샘플 색상으로 인해 약해진 빛을 보상합니다.비율 모드가 있는 기기의 사용 스펙트럼 감도는 대략550 nm의 텅스텐 램프를 광원으로2700 K필라멘트 온도에서 작업하다.다른 적합한 광원을 사용할 수도 있습니다.실리콘 광전 다이오드와 광전 배율 증폭관은 샘플의 산란이나 투사광의 변화를 기록하는 탐지기로 자주 사용된다.마스터 탐지기로 측정90±2.5° 의 산란광, 기타 탐측기는 앞뒤 산란(반사광) 및 투사광을 측정한다.계산을 통해 측정한 것이다90° 산란광과 전방향 산란광과 투사광의 분량을 합한 비율로 결과를 얻을 수 있다.

사용된 기기는 알려진 탁도 기준에 따라 교정되며 자동으로 탁도를 측정할 수 있습니다.테스트 결과는 계기에서 직접 얻어지고 각 전문론의 규범과 비교된다.

또는 최대 발사 파장을 사용하여860nm, 스펙트럼 대역폭은60 nm의 적외선 발광 다이오드 (IR LED는) 샘플 색상의 영향을 제거하기 위해 장비 광원으로 사용됩니다.

기기 요구 사항

아래의 특징에 부합하고 아래에 서술한 참고부상액검증의 계기를 사용하여 목시검사를 대체하여 전문론요구에 부합되는가를 확정할수 있다.

측정 단위:NTU는(탁도 측정 단위).NTU는포르마히드라진 1급 표준품의 탁도에 근거한 것이다.사용 가능FTU는(포르마 히드라진 탁도 단위) 또는FNU는(포르마 히드라진 탁도 단위),NTU는낮은 탁도 영역 (최고40 NTU）。모든 단위에 적용 가능3계기법 (비탁법, 탁도법, 비율 모드) 을 심다.

- 측정 범위:0.01-1100의 NTU

– 해상도:0-9.99 NTU범위 내0.01 NTU；10.0-99.9 NTU범위 내0.1 NTU; 보다 큰 경우100 NTU의 범위는 다음과 같습니다.1 NTU

– 정확도: 범위0-20 NTU간, 판독 정확도 편차는 ± (판독의10% + 0.01 NTU）；범위20-1100 NTU읽기 정확도 편차가 ± 인 경우7.5%。

– 반복성:0-20 NTU범위 내 반복성 ±0.05 NTU;에서20-1100 NTU범위 내 판독 반복성 ±2%。

측정 범위 또는 해상도, 정밀도 및 반복 능력이 위의 측정 범위 또는 해상도, 정밀도 및 반복 능력과 다른 측정 기구는 유효한 검증을 거쳐 예상 용도에도 적용될 수 있습니다.

계기 성능의 제어

– 교정: 최소4포르마히드라진을 심는 것은 부유액을 참고하여 교정하여 관심 있는 측정 범위를 커버한다.본 장에서 서술한 참고 부상액 또는 주요 참고 부상액 교정에 근거한 적당한 참고 표준을 사용할 수 있다.

–잡산광:0-10 NTU범위 내<0.15 NTU>;에서10-1100 NTU범위 내<0.5 NTU>잡산광은 시료가 산란된 결과가 아니라 탁도 측정기에 도달한 빛을 말한다.잡산광은 항상 일종의 양의 간섭으로 낮은 범위의 탁도 측정에서 중요한 오차원이다.잡산광의 출처에는 샘플 풀의 결함과 스크래치, 광학 시스템의 내부 반사, 광학 소자 또는 샘플 풀의 먼지 오염, 전자 소음이 포함됩니다.계기 설계도 잡산광에 영향을 줄 수 있다.잡산광의 영향은 비율 모드 측정에서 무시할 수 있습니다.

분석할 특정 물질의 검증 필요/제품의 시험 방법은 그 분석 능력을 증명한다.계기와 방법은 검사 대기 물질의 속성과 일치해야 한다.

표준품과 샘플의 측정은 동일한 온도 조건에서 이루어져야 하며, 가장 좋은 것은20 °C화25 °C사이.

참고 부유액

포르마히드라진은 우수한 탁도액 표준제가 될 수 있도록 몇 가지 이상적인 특성을 가지고 있다.분석을 거친 원자재에서 중복 제조할 수 있습니다.그 물리적 특성은 이를 이상적인 광산란 교정 표준으로 만들었다.포르마히드라진 폴리머는 서로 다른 길이의 체인으로 구성되어 있으며, 이러한 체인은 기구형에 따라 접혀 있으며, 이는 다양한 모양과 크기의 입자를 생성하여 실제 샘플에서 발견된 서로 다른 입자의 크기와 모양을 분석할 수 있다;탁도를 안정적으로 희석하는 표준품을 제조하는데 사용할수 있는 안정포르마히드라진부유액은 상구매할수 있으며 상술한 표준품과 비교한후 사용할수 있다.

아래 참조된 부유액 제조의 모든 단계는25±3°C진행하다.

硫酸肼溶液。 ~을1.0 g황산히드라진은 물에 용해되어 같은 용제로 희석한다100.0 ml。 정적4-6시간.

초급 유백색 부유액(포르마히드라진 부유액). 에서100ml스크럽 유리 마개 소병 중,2.5 그램헥사메틸사아민은25.0 ml물속.추가25.0 ml황산 히드라진 용액.블렌드 및 고정24시간.만약 이 부유액이 표면 결함이 없는 유리 용기에 저장된다면 안정될 수 있다2개월.부유액은 유리에 달라붙어서는 안 되며, 사용하기 전에 반드시 * 혼합해야 한다.

유백색의 표준 탁도액. 물로15.0 ml초급 유백색 부유액 희석1000.0 ml. 이 부유액은 새로 제조한 것으로 저장할 수 있다24시간.

참고 부유액. 표에 따르면2.2.1-1제조 참조 부유액.사용하기 전에 혼합하여 고르게 흔들어라.

비율 모드에서 부유액 참조I-IV의 측정 결과, 농도 및 측정된NTU는값 간의 선형 관계 (표 참조)2.2.1.-2）。

솔루션:

상해 윤황과학기술은 약제의 해명도검사에 대해 다음과 같은 제품을 내놓았다.

1, 청정도 검사 전용 우산 천막 등

HN-100A는유형 및HN-200A는형청정도검사전용우산천막등은 각국 약전에서 목시법으로 용액의 청정도를 검측하는 기구의 요구에 부합되며 광림대형광원을 갖고있어 목시과정에서 빛이 눈에 미치는 자극을 효과적으로 감소시킬수 있으며 그 조도는 도달할수 있다5000 럭스. 여기서HN-200A는타입 전용 스카이 램프가 추가되었습니다.RGB3색 광원, 유색 샘플에 대한 청정도 검사를 진행할 수 있다.

2、YH-CLS-1201의청정도 검사 분석기

이 기기는 풀 컬러 액정 터치스크린으로 조작 제어를 진행하여 주사용 원료약과 주사제의 해명도를 직접 측정할 수 있으며 4급 권한 관리 및 감사 추적 기능을 갖추고 있다. *GMP는의 데이터 완전성 요구는 액체 일치성 평가를 하는 효과적인 기기이다.