상공 샘플링기는 기상 크로마토그래프 분석에서 고효율 샘플 전 처리를 실현하는 관건적인 설비로 그 조작 규범성은 분석 결과의 정확성에 직접적인 영향을 미친다.다음은 기술 표준 및 실무 경험을 바탕으로 요약한 핵심 사용 세부 사항입니다.

1. 원리와 핵심우세

- 원리: 캡슐 샘플링 기술은 밀폐용기 내 휘발성 성분의 기액(또는 기고)의 균형을 통해 상단 기체를 직접 추출하여 크로마토그래피 분석을 한다.

- 장점: 번거로운 전처리 절차를 면제하고 유기용제가 크로마토그래피 기둥과 샘플을 오염시키는 것을 피하여 분석 효율을 현저하게 향상시킨다.

2. 샘플링병 예처리와 선택

- 청소 프로세스

- 새 병 처리: 크롬산 세척액을 밤새 담가 → 초순수 초음파 세척 3회 → 마푸로 400 ℃ 에서 2시간 동안 태워 유기 잔류를 제거한다.

- 재사용 병 처리: 아세톤 초음파 탈지 → 이온 제거 워싱 → 질소 드라이 및 잔류 간섭을 방지하기 위한 세제 비활성화.

- 병체 검사

- 무결성 검사: 맨눈으로 병 입구 나사 무결성을 검사하고 가벼운 스크래치는 가는 사포로 복구할 수 있습니다.자성 병마개는 흡착력을 측정하여 공기가 새는 것을 방지해야 한다.

- 사양 일치: 시료의 성질에 따라 내압병(예를 들어 가압 시스템은 0.2-0.3MPa를 견뎌야 함)을 선택하고 부피는 10-20mL로 제어한다.

3. 샘플 적재 규범

- 액체 샘플

- 기포 방지 작업: 이액관 첨단을 액면에 삽입하여 천천히 샘플을 방출하고, 부피는 병 용량의 1/3~1/2로 엄격히 제한하며, 충분히 비워 둔다.

- 휘발성 샘플: 4℃까지 예냉 후 빙욕 커버, 휘발 손실 감소.

- 고체 / 반고체 샘플

- 균등하게 펴기: 충분한 휘발을 위해 분말 두께≤5mm;연고물은 자성 교반자 위에 놓아 병벽에 접촉하지 않도록 한다.

- 시약 첨가 순서: 먼저 시료(예: 아세톤)를 주입한 후 → 내표물을 첨가한 후 → 마지막에 포화식염수를 보충하여 용액의 활도를 낮춘다.산성 알칼리 조절은 샘플을 담기 전에 완성해야 하며, 반응 산기가 밀봉에 부딪히는 것을 방지해야 한다.

4. 밀봉시스템 최적화

- 칸막이 선택 및 관통

- 소재: PTFE/실리콘 복합 칸막이를 우선으로 선택하여 부식에 강하고 밀폐성이 강하다.

- 관통 깊이: 수동 샘플링 시 수직으로 빠르게 관통;자동 샘플링기는 밑바닥 고무가 뚫리지 않도록 방석 두께의 2/3로 조정한다.

- 알루미늄 덮개 압착 공예

- 수동 덮개:'찰칵'소리로 균일하게 압력을 가해 교합 확인;전동압연기는 8-12N·m의 압력을 설치하고 매 추출검사마다 밀봉성(수중거품법)을 검사한다.

5. 균형조건과 샘플링 제어

- 균형 매개변수 설정

- 온도 변동: 항온 발진기 온도 제어 정밀도 ≤±0.5 ℃, 경량 성분 균형 30분, 복잡한 기질 60분 소요.

- 가압방식: 고순도 질소를 되감기하여 압력이 0.2-0.3MPa를 유지하여 병체의 변형을 방지한다.

- 정확한 샘플링 관리

- 정량 루프 세척: 매번 교체하기 전에 아세톤으로 세척하고 건조하며, 샘플의 부피는 정량 루프 용적의 80% 를 초과하지 않는다

- 교차 오염 예방: 여러 번 샘플링 시 새 정량 루프를 교체해야 합니다.

6. 유지 보수 및 문제 해결

- 일상적인 관리

- 즉시 청소: 매번 사용 후 병뚜껑 부품을 분해하고, 메탄올 초음파 세척 방패홈;매주 병 입구의 나사 마모를 검사하고, 전용 공구로 가시를 손질한다.

- FAQ 처리

- 공기 누출: 방석 천자 구멍이 닫혀 있는지, 알루미늄 덮개 교합이 긴밀한지 확인합니다.

- 피크 면적 재현성 차: 시료 균형 시간, 온도 안정성 및 정량 링 청결도 검증.