고효율 액상 크로마토그래프는 정밀 분석 기기로서 그 성능 안정성과 사용 수명은 과학적 보존에 고도로 의존한다.다음은 조작규범, 부품유지보수, 환경통제 및 고장처리 등 면에서 HPLC의 보수요점을 체계적으로 천명하여 사용자가 흔히 볼수 있는 문제를 회피하고 계기의 수명을 연장하도록 도와주었다.
1. 일상적인 유지보수: 예방적인 조작이 관건이다
1. 수액 시스템 유지 보수
- 흐름상 관리:
① 유동을 배치하려면 초순수(전저항률≥18.2M· cm) 또는 크로마토그래피 순용제를 사용하며, 0.45μm 여과막을 거쳐 15분간 초음파 탈기하여 기포나 입자가 시스템을 막지 않도록 한다.
② 매일 시험하기 전에 이소프로필알코올이나 메탄올로 파이프를 씻고 잔류용제를 치환하여 염류가 석출되거나 미생물이 자생하는 것을 방지한다.
- 펌프 관리:
① 운행 후 펌프 헤드를 즉시 세척하고 부식성 용제(예를 들어 농황산)를 비활성화한다.기계펌프는 정기적으로 밀폐코일을 검사해야 하며, 누출이 발견되면 즉시 교체해야 한다.
② 드라이 흡입(펌프 작동 시 액체가 없음)을 피하여 펌프 헤드가 마모되거나 기혈이 손상될 수 있습니다.
2.샘플링 시스템 청소
- 자동 샘플링기:
① 매번 테스트 후 메탄올-물(50:50)로 시료 바늘을 헹구고 렌즈 종이로 바늘 밖의 잔류를 닦는다.
② 매주 시료 밸브를 분해하여 질산 용액의 10%에 담가 초음파 세척하여 완충염 결정을 제거한다.
- 수동 샘플링:
샘플 주입을 확보하고 잔류 오염 정량링을 피한다.고점도 샘플은 희석한 후에 샘플을 넣어야 한다.
3. 크로마토그래피 기둥 보호
- 작업 사양:
① 여과되지 않은 샘플을 직접 샘플링하는 것을 엄금하며, 0.22μm 온라인 필터를 미리 설치하는 것을 권장한다.
② 과압 운행 (일반적으로 기둥 표시 압력의 80% 를 초과하지 않음) 을 피하고, 갑작스러운 고압으로 기둥 침대가 내려앉을 수 있다.
- 保存方法:
반상주 (C18) 는 메탄올-물 (1: 1) 에 보관해야 하며, 정상주 (실리콘 기둥) 는 헥산으로 봉인하고, 생화학 기둥 (예: 단백질 기둥) 은 방부제 (예: 0.05% 첩질소 나트륨) 를 첨가해야 한다.
4. 검출기 유지 보수
- 자외선 검출기:
① 유통통 창문을 정기적으로 에탄올로 닦아 시료 잔류로 인한 투광률 저하를 방지한다.
② 듀테륨 램프는 수명이 약 2000시간, 에너지가 초기치의 70% 까지 감쇠할 경우 교체해야 한다.
- 형광 검출기:
매번 시험후 맑은 물로 류통못을 씻어 형광물질의 잔류가 후속검사를 교란하지 않도록 해야 한다.
2. 정기적이고 심층적인 유지보수: 장기적인 안정성 보장
1. 시스템 현상 및 교정
- 분기별 유지 관리:
① 질산 용액 5%를 사용하여 금속 파이프를 씻어 산화 퇴적물을 제거한다.반상 시스템은 0.1% 인산으로 세척할 수 있다.
② 정렬 유속 정밀도: 스톱워치를 통해 실제 유량과 설정치의 편차를 <5% 로 측정한다.
- 연간 유지 관리:
① PEEK 튜브가 바삭해지거나 변색되는 등 노후된 파이프라인을 교체한다.
② 검출기의 파장 정확성을 검사한다(홀뮴유리 필터를 사용하여 자외선 파장을 교정한다).
2. 크로마토그래피 기둥 재생성 및 평가
- 원통 효과 회복:
반상주는 용액을 역방향으로 씻어 강한 흡착물질을 제거할 수 있다.이온교환 기둥은 고농도 소금 용액으로 재생해야 한다.
- 성능 평가:
매 반년마다 기둥효과(예를 들어 요진봉탑판수≥80% 리론치), 보존시간표류(<15%) 및 꼬리인자(≤2.0%)를 시험한다.
3. 장기 비활성화 처리: 컴포넌트 손상 방지
1.단기 다운타임(<1주):
- 메탄올로 시스템을 씻은 후 전원을 끄고 크로마토그래피 기둥이 용해제로 가득 찬 상태를 유지한다.
2. 장기 다운타임(1주 이상):
- 분해 크로마토그래피 기둥 보존, 펌프 헤드에 실리콘 오일 주입 녹 방지, 검출기 유통탱크 건조 후 봉인.전체 기계를 방습함에 넣다 (습도<40%).
4. 환경 제어와 조작 규범
1.온도 습도 관리: 실험실 온도는 20-25 ℃, 습도 <60% 로 조절하여 응축수가 광학 부품을 부식하지 않도록 해야 한다.
2.방진 조치: 기기에 방진 덮개를 씌우고, 공기 정화 시스템은 PM10<50 μg/m³를 유지한다.
3.조작 금기: 전기가 있는 플러그를 엄금한다. 갑자기 전원이 꺼지기 전에 먼저 호스트의 전원을 꺼야 한다.
5. 데이터 기록 및 예비 부품 관리
1.유지보수 일지: 매번 유지보수 내용, 부품 교체 로트 번호 및 기기 상태를 기록하여 추적하기 편리하다.
2.예비 부품 비축: 일반 예비 샘플링 밸브, 밀봉 패드, 듀테륨 램프, 크로마토그래피 기둥 (같은 모델의 2 개 백업 권장).