에어 크로마토그래프캡슐 샘플링기를 다양한 모델의 기상 크로마토그래프와 연결해 액체나 고체 샘플에서 휘발성 성분을 수집한 뒤 기상 크로마토그래프로 직접 가져와 분리·검사하는 이상적인 크로마토그래프 분석 기기다.텅 빈 병의 가스 샘플을 사용하는데, 그 원리는 가열 장치를 통해 샘플의 휘발물을 조립하여 수집하는 것이다. 액-액 추출과 고상 추출에 비해 용제를 제거할 때 휘발물의 손실을 피할 수 있을 뿐만 아니라 공발물로 인한 소음도 줄일 수 있다. 더욱 높은 민감도와 분석 속도를 가지고 있으며, 동시에 분석인원과 환경에 대한 위해성이 작고 자동화 정도가 높으며 중복성이 좋아 조작이 간편한 녹색 분석 수단이다."
영향
에어 크로마토그래프다음과 같은 매개변수가 있습니다.
1. 샘플의 성질
공중기체 중 각 성분의 함량은 그 자체의 휘발성과 관련이 있을 뿐만 아니라 기질과도 관계가 있다. 특히 샘플 기질 중 용해도가 큰 (분배 계수가 큰) 성분은 기질 효과가 더욱 뚜렷하다.이것은 기상 크로마토그래프의 공중 샘플링의 큰 특징이다. 즉 공중 기체의 구성은 원래의 구성과 다르다. 이것은 정량 분석에 대한 영향이 매우 심각하기 때문에 표준품은 반드시 샘플과 같거나 비슷한 기질이어야 한다. 그렇지 않으면 정량 분석 오차가 비교적 크다.기질 효과 감소: 염분, 가수, pH 조정, 고체 분쇄, 희석 등.
2. 견본량
상공기 크로마토그래프에서 샘플링량은 샘플링 시간이나 정량관을 통해 제어되며 온도와 압력의 영향도 받는다.공중 분석 샘플의 양은 중요한 의미가 없다. 중요한 것은 샘플의 재현성이다. 즉, 샘플의 조건의 재현은 공중 병의 샘플 부피가 분석 결과에 미치는 영향이 매우 크다. 샘플의 양은 샘플 체계의 성질에 따라 확정해야 한다.
샘플 양의 재현성: 측정 대기 성분의 분배 계수가 작을수록 (응집상에서의 용해도가 클수록), 샘플 양의 파동이 결과에 미치는 영향이 크다. 실제 분석, 분배 계수는 일반적으로 알 수 없기 때문에 샘플 양의 일치성이 필요하다.
샘플병의 용적: 샘플병의 부피의 상한선은 샘플병의 80% 로 충분한 꼭대기 부피가 있도록 하며 항상 50% 미만의 샘플병 부피를 사용한다.
한 마디로 하면 샘플의 성질, 분석 목적과 방법이 샘플의 부피를 결정하는 주요 요소이다.
3. 평형온도
샘플의 균형 온도는 증기압과 직접적으로 관련되어 분배 계수에 영향을 준다.일반적으로 온도도 높고 증기압이 높을수록 공중기체의 농도가 높을수록 분석민감도가 높다.대기 그룹의 비등점이 낮을수록 온도에 민감하며, 이 각도에서 균형 온도가 높으면 균형 시간을 단축하는 데 도움이 된다.
실제 분석에서는 민감도를 충족하는 조건에서 낮은 균형 온도를 선택하는 경우가 많습니다.너무 높은 온도는 일부 성분의 분해, 산화 (샘플병에 공기가 있음) 를 초래할 수 있으며, 또한 공중 기체의 압력을 너무 높게 할 수 있다. 특히 유기 용제 (그러므로 높은 비등점의 유기 용제를 선택해야 한다), 너무 높은 공중 기체의 압력은 시스템의 공기 누출을 초래할 수 있다.
4. 균형시간
균형시간은 본질적으로 피측조분자가 견본기질로부터 기상크로마토그래프에 이르는 확산속도에 의해 결정된다.확산 속도가 빠를수록 평형 소요 시간이 짧아진다.또 확산계수는 분자 크기, 매체 점도, 온도와 관련이 있다.온도가 높고 점도가 낮을수록 확산 계수가 크다.그래서 온도를 높이면 균형시간을 단축할 수 있다.균형시간을 단축하려면 믹서 방법, 기계진동 믹서 또는 전자기 믹서를 사용할 수 있다.분석 계수가 큰 샘플은 교반의 영향이 비교적 적다.
5. 샘플병
텅 빈 샘플병은 부피가 필요하고 일정한 압력을 견딜 수 있으며 밀봉성이 좋고 샘플에 흡착작용이 없다.지금은 일반적으로 붕소 실리콘 유리를 사용하여 제조한다.샘플병의 부피는 보통 10~20mL이며, 일반적으로 기기의 요구와 샘플에 따라 부피를 확정한다.액체는 일반적으로 20mL를 사용한다. 계기인수는 크로마토그래피 기둥의 구경 크기, 입체 부피 등을 고려해야 한다.
밀봉 덮개는 플라스틱이나 금속 암호화 패드로 구성되어 있다.보통 일회용 금속 압축 덮개를 사용한다.밀봉 패드는 세 종류의 실리콘 고무 (고온에 견디는 성능이 좋음), 부틸 고무 (가격이 낮음), 불소 고무 (타성이 좋음) 가 있는데, 밀봉 패드가 샘플 성분에 대한 흡착을 방지하기 위해 현재 안감에 테트라플루오로에틸렌 또는 알루미늄을 함유한 밀봉 패드를 많이 사용한다.필요하면 분석을 통해 밀폐패드에서 휘발물이 샘플 분석에 미치는 방해를 확인해야 한다.