메틀러 차시 주사량 열계는 중합체 열 분석, 식품 열 안정성 테스트, 약물 성분 연구 및 재료 과학 분야에서 모두 성숙한 응용을 가지고 있으며, 재료의 유리화 전환 온도, 공정점, 비열 등 파라미터를 측정할 수 있어 재료 연구개발과 품질 제어에 관문 지원을 제공한다.마이크로그램급에서 비균등한 대형 샘플 테스트를 지원하여 서로 다른 실험 수요에 적응한다;모듈식 설계는 복잡한 데이터 처리 프로세스를 단순화하고 결과의 신뢰성을 높이기 위해 수동 작업과 자동화된 작동을 모두 지원합니다.교정체계는 부동한 조건하의 데터의 일치성을 보장하고 인위적인 오차를 낮춘다.

메틀러 차시 스캐너 열량계(DSC) 측정 단계:

1. 샘플 준비

- 샘플링 및 처리: 대표적인 재료 샘플을 선택하며, 일반적으로 몇 밀리그램에서 수십 밀리그램 사이의 샘플을 요구합니다 (예: 섬유 샘플은 약 10-20mg).분말상 또는 과립상 샘플은 적당히 압착해야 한다.긴 실크나 묶음형 섬유의 경우 열전도가 고르지 않도록 분말이나 짧은 섬유 세그먼트로 잘라야 한다.시료가 깨끗하고 건조하며 오염이 없는지 확인하고, 필요시 사전 처리 (예: 열 역사의 온도 상승 및 냉각 순환 제거) 할 수 있습니다.기름 오염을 방지하기 위해 손으로 직접 샘플에 접촉하는 것을 피한다.

- 계량 기록: 시료의 품질을 정확하게 측정하고 데이터를 기록하여 후속 분석 시 참고 근거로 삼는다.

2.계기 교정

- 표준물질 보정: 인듐, 주석 등 알려진 용해점의 표준물질을 사용하여 측정의 정확성을 보장하기 위해 측정기의 온도 및 열흐름 신호를 보정합니다.

- 분위기 제어: 질소와 같은 불활성 가스 보호 (일반적으로 50-100mL/min으로 설정된 유속) 를 켜서 시료가 고온에서 산화 반응으로 실험 결과를 방해하는 것을 방지합니다.

- 예열 안정: 전원을 켠 후 기기를 일정 시간 (예: 30분) 예열하여 안정적인 작동 상태로 만듭니다.

3. 매개변수 설정

- 온도 프로그램: 테스트 목적에 따라 적절한 온도 상승 속도 (상용 범위는 5-20 ℃/min), 온도 및 보온 시간을 설정합니다.온도 상승 속도가 너무 빠르면 용해점이 높고 피크가 넓어질 수 있으며 너무 느리면 측정 시간이 길어질 수 있습니다.동시에 온도 범위가 샘플의 가능한 모든 열 변환 구간을 커버하는지 확인해야 합니다.

- 가스 분위기 선택: 시료의 성질에 따라 질소, 공기와 같은 적절한 가스 환경을 선택하고 가스 유량을 안정적으로 유지합니다.

- 기타 구성: 기기의 민감도, 해상도 등 매개변수를 조정하여 데이터 수집 효과를 최적화한다;적합한 샘플 보트 또는 도가니 유형을 선택합니다.

4. 견본과 비교물 배치

- 균일 분포: 처리된 시료를 알루미늄 도가니에 균일하게 평평하게 펴고 빈 도가니를 DSC 난로에 비례하여 넣는다.샘플 양이 너무 많으면 안 됩니다 (20mg을 초과하지 않음). 그렇지 않으면 곡선의 이상 파동을 초래할 수 있습니다.

- 밀봉 작업: 도가니 뚜껑을 잘 덮어 휘발성 물질이 빠져나가거나 외부의 불순물이 들어오는 것을 방지하고, 시료가 오염 센서에 쏟아지지 않도록 한다.

5. 테스트 및 모니터링 시작

- 실행 프로그램: 시동 기기는 미리 설정된 온도 프로그램에 따라 가열을 시작하여 시료와 비교물 사이의 열차가 온도에 따라 변화하는 곡선(즉 DSC 곡선)을 실시간으로 기록한다.

- 프로세스 관찰: 기기의 작동 상태와 소프트웨어에 표시된 데이터의 변화를 면밀히 관찰한다.온도 변동, 경고 프롬프트와 같은 비정상적인 상황이 발생하면 즉시 테스트를 중단하고 원인을 조사해야 합니다.

6. 데이터 분석

- 특징 온도 인식: 전용 소프트웨어를 통해 DSC 커브를 분석하여 흡열 피크의 시작 온도, 피크 온도 및 종료 온도를 결정합니다.복잡한 체계에 대해서는 여러 특징점을 결합하여 재료의 상변행위를 종합적으로 판단해야 할 수도 있다.

- 정량 계산: 피크 면적을 이용하여 열 등 파라미터를 계산하여 샘플의 열역학적 성질을 더욱 분석한다.필요한 경우 여러 번 평행 실험을 수행하여 데이터의 신뢰성을 높입니다.