자동 디지털 용해점의 테스트 표준은 용해점 측정 결과의 정확성과 신뢰성을 확보하는 관건적인 근거이며, 주로 기기의 성능, 조작 규범, 샘플 요구 및 데이터 처리 등 방면을 포괄하며, 다음은 당신을 위해 소개한다.계기 성능 표준
온도 범위와 정밀도: 자동 디지털 용해점계는 서로 다른 물질의 용해점 측정 수요를 충족시키기 위해 비교적 넓은 온도 측정 범위를 갖추어야 한다.예를 들어, 일반적인 온도 범위는 실온에서 300 ℃ 이상입니다.온도정밀도는 계기의 성능을 가늠하는 중요한 지표로서 일반적으로 ± 0.5 ℃ 이내여야 하며 고정밀도의 계기에 대해서는 정밀도가 ± 0.1 ℃ 에 달한다.
온도 상승 속도 제어: 기기는 온도 상승 속도를 정확하게 제어할 수 있어야 하며 온도 상승 속도 범위는 실험 요구를 만족시켜야 한다.흔히 볼 수 있는 온도 상승 속도는 0.5 ℃/min, 1 ℃/min, 2 ℃/min, 3 ℃/min, 5 ℃/min 등이다.온도 상승 속도의 오차는 서로 다른 실험 조건에서 측정 결과의 비교가능성을 보장하기 위해 ±5% 이내와 같은 비교적 작은 범위 내에서 통제해야 한다.
반복성과 재현성: 기기의 반복성이란 동일한 조건에서 동일한 샘플을 여러 번 측정하여 얻은 결과의 근접도를 말한다.일반적으로 여러 번 측정된 결과의 상대적 표준 편차(RSD)는 1%와 같이 일정치를 초과하지 않아야 합니다.재현성이란 서로 다른 실험실, 서로 다른 기기 또는 서로 다른 조작자의 조건에서 동일한 샘플을 측정하여 얻은 결과의 일치성을 말한다.
작업 사양 표준
계기 교정: 자동 디지털 용해점기를 사용하기 전에 반드시 규정된 절차에 따라 교정해야 한다.일반적으로 표준 물질로 교정하는데, 예를 들어 이미 알려진 용해점의 순수 물질 (예: 나프탈렌, 벤조산 등) 을 사용하여 기기의 온도 표시와 온도 상승 속도를 교정한다.교정주기는 계기의 사용빈도와 안정성에 근거하여 확정해야 하며 일반적으로 3개월이나 6개월에 한번씩 교정하는것을 건의한다.
샘플 장전: 샘플은 모세관에 균일하고 긴밀하게 장전되어야 하며 장전 높이는 요구에 부합되어야 한다.일반적으로 시료 장전 높이는 2∼3mm다. 장전 시 시료에 기포가 섞이지 않도록 주의해야 한다. 그렇지 않으면 용해점 측정 결과에 영향을 줄 수 있다.
온도 상승 프로그램 설정: 샘플의 특성과 실험 요구에 따라 온도 상승 프로그램을 합리적으로 설정한다.시작 온도, 온도 상승 속도 및 종료 온도와 같은 매개변수가 포함됩니다.시작 온도는 샘플의 예상 용해점보다 낮아야 하며, 온도 상승 속도는 샘플의 용해점 범위와 성질에 따라 적합한 값을 선택해야 하며, 종료 온도는 샘플의 용해점보다 높아야 한다.
샘플 요구 기준
샘플 순도: 용해점 측정에 사용되는 샘플은 비교적 높은 순도를 가져야 하며, 일반적으로 순도가 99% 이상이어야 한다.불순물의 존재는 시료의 용해점을 낮추고 용해거리를 확대하여 측정결과의 정확성에 영향을 준다.
샘플 형태: 샘플은 미세한 가루나 결정체로 입자 크기가 균일해야 한다.너무 크거나 고르지 않은 입자는 샘플의 열을 고르지 않게 받아 용해점 측정 결과를 높거나 낮게 만들 수 있다.
샘플량: 샘플량은 보통 2-3mg으로 적당해야 한다. 샘플량이 너무 적으면 용융거리가 넓어지고 측정결과가 정확하지 않다.샘플의 양이 너무 많으면 모세관 내의 전열이 고르지 않아 측정 결과에도 영향을 줄 수 있다.
데이터 처리 표준
용해점 기록: 측정 과정에서 초용해 온도와 종용해 온도를 정확하게 기록해야 한다.초용온도는 시료가 국부적으로 용해되기 시작하여 액적이 나타났을 때의 온도를 말한다.최종 용해 온도는 시료가 완전히 용해될 때의 온도를 가리킨다.일부 용융 거리가 좁은 샘플의 경우 용융점 (즉, 초기 용융과 최종 용융의 평균) 만 기록할 수 있습니다.
결과는 용해점 값, 측정 횟수, 온도 상승 속도 등의 정보를 포함하여 측정 결과를 정해진 양식에 따라 표시해야 한다고 밝혔다.또한 측정 결과의 신뢰성을 반영하기 위해 측정 결과의 불확정도를 제시해야 한다.
비정상 데이터 처리: 측정 과정에서 비정상 데이터 (예를 들어 용해점이 정상 범위에서 현저하게 벗어나고 용해거리가 비정상적으로 넓은 등) 가 발생하면 분석하고 처리해야 한다.다시 측정하거나 기기, 샘플, 조작 과정에 문제가 없는지 검사할 수 있다.