18 알킬 실리콘 결합 실리콘 박층판 (일반적으로 C18 결합 실리콘 박층판이라고 함) 은 중요한 크로마토그래피 분석 도구로, 다음은 제조, 성능, 응용 등 방면에서 기술적으로 상세하게 설명한다.
1. 제조기술
실리콘 베이스 준비:
실리콘은 기저재료로서 중합반응을 통해 나노급 입자를 형성하고 단소를 거쳐 Si-O-Si 네트워크 구조를 형성하여 기계적 강도와 내압성을 강화해야 한다.
실리콘 입자의 입경과 비표면적은 엄격히 통제해야 한다. 예를 들어 5μm 입경, 비표면적 300m²/g의 실리콘 입자를 사용하여 크로마토그래피 분리 효과를 보장한다.
키 조합 반응:
실리콘과 18알킬트리클로로실리콘 (ODS) 을 무수 메틸벤젠에서 환류반응시켜 18알킬결합실리콘을 생성한다.
반응은 피리딘을 촉매로 넣고 환류 20시간 후 냉각, 여과, 세척, 진공 조건에서 건조하는 등 질소 보호 하에 이루어져야 한다.
봉인 처리:
미반응 실리콘 히드록시의 방해를 줄이기 위해 소체적 메틸 또는 에틸로 봉인 처리한다.
봉인 반응은 무수 조건에서 진행해야 하는데, 예를 들면 트리메틸클로로실리콘이나 트리에틸클로로실리콘을 봉인 시약으로 사용해야 한다.
2. 성능 특징
소수성과 선택성:
18알킬사슬의 도입은 규소고무의 소수성을 뚜렷이 증강시켜 반상크로마토그래피분리에 적용하게 하였다.
결합상의 소수성은 알킬 체인의 길이와 실리콘화 정도를 조절하여 최적화할 수 있는데, 예를 들어 C18 결합은 알칼리성 화합물에 비해 뛰어난 분리 효과를 가지고 있다.
안정성 및 재현성:
화학 결합상은 습도의 영향을 받지 않아 전통적인 실리콘 박층판이 수분 흡착으로 인한 활성 저하 문제를 피할 수 있다.
메탄올이나 디클로로메탄으로 세탁한 후 건조하면 재생되는 등 키합상 얇은 층판을 재사용할 수 있다.
크로마토그래피 성능:
고효율 박층판은 미세 실리콘 (예: 5μm) 을 사용하여 분리 효율, 전개 속도, 검출 민감도를 크게 향상시켰다.
이론판 수는 6000 이상에 달하며 분리 시간은 일반 실리콘 패널의 1/10로 단축됩니다.
3. 응용분야
약물 분석:
페놀류, 알데히드류, 알칼리류, 스테로이드 및 아미노산류 등 산성 또는 중성화합물의 분리에 사용된다.
예를 들어, C18 키조합 실리콘 박층판을 사용하여 알칼리성 화합물을 분리할 때, 유동상 메탄올의 비율을 조절하여 분리 효과를 최적화할 수 있다.
유기합성 모니터링:
반응 중간체와 산물의 신속한 분리와 감정에 사용된다.
예를 들어, 다환방향탄화수소의 합성에서 C18은 실리콘 박층판을 결합하여 벤젠, 연벤젠, 안트라센 등의 화합물을 효과적으로 분리할 수 있다.
환경 모니터링:
수체, 토양 중 유기 오염물의 분리와 분석에 쓰인다.
예를 들어, 환경 샘플에서 페놀 또는 아민 혼합물을 반상 박층 크로마토그래피로 분리합니다.
4. 기술 매개 변수와 품질 제어
입경과 비표면적:
실리콘의 입경은 보통 5μm로 표면적보다 300m²/g, 공용은 0.84cc/g, 공경은 9.4nm이다.
키 밀도 및 봉인 효율:
키 조합 밀도는 C18 키 조합 밀도가 3.51mol/m²인 것과 같은 요소 분석을 통해 측정할 수 있습니다.
봉인 효율은 적외선 스펙트럼을 통해 실리콘 알코올 기 흡수봉의 강도 변화를 측정하여 평가할 수 있다.
크로마토그래피 성능 테스트:
표준 혼합물을 이용하여 박층판의 활성과 분리 효과를 측정하다.