실험실 정류탑 사용 시 주의해야 할 점

안전, 인내심, 세밀함은 실험실 정류탑을 조작하는 관건이다."장착, 누락 조사, 느린 열, 모니터링, 순차 정지"의 기본 원칙을 엄격히 준수한다.실험실 정류탑을 사용할 때 주의해야 할 핵심 사항은 몇 단계로 나눌 수 있다.
1. 작업 전 준비 및 검사
이것은 안전을 확보하는 가장 중요한 단계이므로 절대 생략해서는 안 된다.
장치 설치 및 기밀성 검사:
정확한 조립: 엄격히 설명서 또는 받은 교육에 따라 탑신, 응축기, 접수병, 진공이음매 등을 정확하게 조립한다.각 인터페이스는 조준해야 하며, 힘을 균일하게 받아야 하며, 특히 유리 부품은 테를 조일 때 강도가 적당해야 하며, 응력이 고르지 않아 파열되는 것을 방지해야 한다.
기밀성 테스트 (중요): 정류, 특히 진공 정류는 시스템 밀봉이 필요합니다.
모든 밸브를 잠그고 진공펌프를 작동시켜 시스템을 일정한 진공도로 뽑아낸다.
시스템과 진공 펌프 사이의 밸브를 닫고 짧은 시간 동안 진공도가 안정되었는지 관찰합니다.만약 압력이 신속하게 반등한다면 루출점이 존재한다는것을 설명하며 비눗물 등 방법으로 하나하나 (인터페이스, 밸브, 마개 등) 조사하여 문제가 해결될 때까지 조사해야 한다.기밀성 불합격은 가열 조작을 엄금한다.

재료 추가 및 시스템 원활성:
재료의 성질: 비등점, 열민감성, 산화성, 부식성, 인화성, 폭발성 등 분리해야 할 재료의 성질을 명확히 한다.이것은 가열 방식, 온도 및 진공도의 선택에 관계됩니다.
재료첨가: 재료첨가구를 통해 재료를 첨가하고 탑부의 안전용적 (일반적으로 용적의 2/3) 을 초과하지 않도록 주의하여 비등할 때 액체가 재료를 씻어내는 것을 방지한다.
충전재 첨가: 충전재 탑이라면 충전재가 깨끗하고 고르게 충전되어 마른 구역이 생기지 않도록 해야 한다.
원활성 검사: 탑 꼭대기에서 액체 파이프 라인, 진공 파이프 라인 등 모든 통로가 막힘없이 통하도록 확보한다.

2. 조작 과정 중
1. 가열 제어:
완만한 온도 상승: 갑자기 전력 가열을 가하는 것을 엄금합니다!가열 전력을 천천히 점진적으로 증가시켜야 한다.너무 빠른 가열은 액체 범람, 즉 탑 안의 상승 증기가 액체를 탑 꼭대기에 대량으로 끼워 정류 과정을 파괴하고 심지어 사고를 초래할 수 있다.
적합한 열원 선택: 문서에 따라 가열 방식은 전기 열 커버, 열전도 유욕 등이 있다.열원의 온도 상한선과 온도 제어 정밀도가 요구를 만족시키도록 확보한다.열 민감성 재료에 대해서는 탑솥의 온도를 엄격히 통제해야 한다.
균형 잡기:
전회류: 가열이 시작된 후, 먼저 산물을 꺼내지 말고, 탑 꼭대기의 응축액을 전부 탑 안으로 환류시킨다(전회류 조작).일정 기간 지속되어 탑 내의 각 탑판이나 충전재 구간의 기상과 액상이 균형을 이루게 한다 (온도 판독이 안정된다).이것은 좋은 분리 효과를 얻는 전제이다.
환류비 조정: 균형이 설정되면 필요에 따라 환류비를 설정합니다.환류비가 클수록 분리 효과는 좋지만 산출 속도는 느리다.제품의 순도와 효율 요구에 따라 최적화해야 한다.

2. 진공 조작:
만약 감압 정류를 진행한다면, 반드시 순서를 따라야 한다: 먼저 진공을 뽑고, 후에 가열한다.정지시 순서가 반대: 먼저 가열을 중지하고 재료가 안전온도로 냉각된후 다시 진공펌프를 끄고 나중에 시스템에 천천히 공기를 넣는다.순서를 바꾸면 끓는 액체가 외부의 압력이 갑자기 들어와 격렬하게 끓어 매우 위험하다!
진공펌프와 전급 사이에 냉함정을 설치하여 저비점 용제를 포집하여 진공펌프를 보호한다.

3. 실시간 모니터링:
탑부, 탑신, 탑 꼭대기의 온도 판독수를 면밀히 관찰하고 압력치를 기록한다.
탑 안의 기액 접촉 상황을 관찰하고,"액범"이나"누액"등 비정상적인 현상을 제때에 발견하고 처리한다 (액범은 탑 안의 액체가 증기에 의해 받쳐 내려가지 않고, 압력의 파동이 커지는 것으로 나타난다).
직장을 떠나는 것을 엄금하며, 조작 기간에는 누군가가 간수해야 한다.

3. 작업이 끝난 후
순차적 다운타임:
가열 중지 -> 시스템 자연 냉각 대기 -> 진공 해제 (천천히 띄우기) -> 냉각수를 끕니다.
반드시 탑부의 온도가 재료의 섬광점이나 비등점 이하로 떨어질 때까지 기다린 후에 분해해야 한다.

시스템 청소 및 유지 관리:
설비가 냉각되면 즉시 분해하고 세척한다.잔류 재료가 설비를 부식시키거나 다음 실험에 영향을 주는 것을 방지하다.
스테인리스 스틸 타워의 경우 부식을 피하기 위해 적절한 세척제를 선택하십시오.유리탑에 대해서는 가볍게 들고 가볍게 놓아 잘 보관해야 한다.

4. 특별주의사항
맞춤형 기능: "위 매개 변수는 주문 기준이 아님"을 명시한 문서는 장치에 특정 구성이 있을 수 있음을 의미합니다.귀하의 이 설비에 대한 구체적인 조작 매뉴얼과 쌍방이 확인한 방안을 반드시 숙지해야 합니다.

재료 호환성: 재료가 장비 접촉 재료(고붕소 실리콘 유리 3.3 또는 SUS304 스테인리스 스틸)와 호환되는지 확인하여 부식을 방지합니다.예를 들어 농열인산, 강알칼리 등은 유리를 부식시킬 수 있다.

전기 안전: 전원 사양 (220V/380V) 에 주의하여 접지가 양호하고 감전이 방지됩니다.

열매체 선택: 만약 열전도유 또는 고온순환기를 사용한다면 열매체의 열안정온도가 조작온도보다 높도록 확보하여 열매체의 분해, 코크스 심지어 연소를 방지해야 한다.