1. 흔히 볼 수 있는 오염원 분석
샘플 잔류
샘플링 바늘 및 전송 파이프라인: 고농도 샘플링 분석 후, 미량 구성은 샘플링 바늘 내벽 또는 전송 파이프라인에 남아 있을 수 있으며, 후속 분석 시 방출되어 교차 오염을 초래할 수 있다.
샘플병과 밀봉패드: 유리 또는 플라스틱 샘플병 내벽은 휘발성 성분을 흡착할 수 있으며, 특히 흔적 분석 시 흡착된 화합물이 점차 방출될 수 있다;PTFE/실리콘 복합 패드는 황산화물, 아민류 등 강한 흡착성 물질에 체류 효과를 일으킬 수 있다.
공중 균형실: 균형 온도가 너무 높으면 샘플이 기기 내부에서 과도하게 휘발되어 시스템 오염 위험을 증가시킬 수 있습니다.온도가 부족하면 높은 비등점의 성분을 잔류시킬 수 있다.
랩 환경 간섭
실험실 공기 중의 유기용제 증기 (예: 아세톤, 아크릴) 는 샘플을 통해 시스템에 들어가 고감도 분석에서 교란봉을 형성할 수 있다.
실험용수가 염소를 함유하거나 잘못 저장하면 불순물을 도입하여 기선의 안정성에 영향을 줄수 있다.
계기 부품 노화
장기간 사용한 샘플링침은 마모로 인해 금속 부스러기가 발생하여 오염원이 될 수 있다;전송 파이프라인의 노후화는 균열, 잔류물 축적을 초래할 수 있다.
2. 시스템 세척 규정
일일 세척 (샘플 배치 후)
샘플링 바늘 세척:"용제 세척 + 공백 운행"모드를 사용합니다.고농도 시료를 분석한 뒤 메탄올이나 아세톤으로 시료 바늘을 3~5회 씻은 뒤 3차례 공백 운행을 해 잔류를 제거한다.
전송 파이프라인 유지 관리: 반휘발성 유기물을 분석하는 경우 150 ℃ 에서 1시간 동안 파이프라인을 굽도록 설정하는 등 파이프라인을 정기적으로 교체하거나 고온으로 굽습니다.
샘플병 처리: 재사용하는 유리병은 실리콘화 처리를 거쳐 흡착을 줄여야 하며, 세척 시 전용 세제와 초순수를 사용하여 120 ℃ 로 2시간 동안 건조해야 한다.
딥 클리닝 (주 / 월)
초음파 세척: 샘플링, 전송 파이프라인 등 탈부착 가능한 부품을 분해하여 메탄올을 함유한 초음파 세척기에 넣고 40kHz 주파수로 30분 동안 세척하여 완고한 오염물을 제거한다.
열세척: 설치 샘플 정량관 온도는 180 ℃, 전송관 온도는 160 ℃, 고순도 질소 가스 (유속 50mL/min) 를 통해 2시간 동안 청소하고 유기 잔류를 분해한다.
용매 치환: 일회용 주사기로 순수한 물 10mL를 뽑아 HSS 방공관에 주입하고, 3회 반복한 후 메탄올 10mL를 주입하여 수분을 치환하고, 마지막에는 질소로 말린다.
품질 관리 검증
공백 샘플 테스트: 매일 전후 운행 시스템 공백을 분석하고 기선 소음을 모니터링한다;샘플 10개마다 방법 공백을 삽입하여 교차 오염이 없음을 확인합니다.
회수율 실험: 가표 회수율(목표치 95%-105%)을 통해 세척 효과를 평가하고, 회수율이 이상하면 다시 세척하고 오염원을 조사해야 한다.