SPS 압력 소결로, 전체 명칭은 방전 플라즈마 소결로 (Spark Plasma Sintering Furnace) 이며, 물리학, 재료 과학, 항공 우주 등 분야에 널리 응용되는 첨단 재료 제조 기술 설비이다.펄스 전류가 분말 입자를 통과할 때 발생하는 방전 플라즈마를 이용해 재료의 빠른 소결을 실현한다.펄스 전류가 분말 입자를 통과할 때 입자 사이의 기극에서 전기 불꽃 방전이 발생하여 고온의 플라즈마가 발생한다.이러한 플라즈마 속의 활성 입자는 높은 에너지를 가지고 있어 분말 입자 표면의 산화막 분해를 촉진하고 분말 표면의 활성을 높이며 입자 간의 접촉과 접착을 촉진한다.방전 플라즈마의 고온 작용 하에 분말 입자 표면은 빠르게 온도가 상승하여 소결 온도에 도달하고, 나아가 외부 압력의 작용 하에 긴밀한 소결체를 형성한다.
SPS 압력 소결로자세한 작업 설명서:
1. 실험 전 준비
보안 확인
PPE 착용: 고온에 견디는 장갑, 보호안경, 실험복을 착용한다.
환경 검사: 설비 주변에 잡동사니가 없고 통풍이 잘 되며 냉각수, 압축공기, 전원 공급이 정상적이다.
설비상태: 로체가 실온으로 냉각되고 진공시스템, 액압시스템이 루출되지 않은것을 확인한다.
샘플 및 몰드 준비
몰드 선택: 샘플 크기와 모양에 따라 적합한 흑연 몰드 (일반적으로 원통형) 를 선택합니다.
금형 청소: 무수 에탄올 또는 아세톤으로 금형 내벽, 상하 스프레이, 패드를 세척하여 기름때와 불순물을 제거하고 말리거나 말린다.
샘플 장전:
분말 샘플을 골고루 금형 내강에 넣다.
면도를 사용하여 표면을 평평하게 깎다.
헤드를 내리고 필요한 경우 흑연 패드를 넣습니다.
몰드 어셈블리 (베이스, 몰드, 헤드) 가 비뚤어지지 않고 올바르게 조립되었는지 확인합니다.
장치 검사
냉각수 유량, 온도가 정상인지 확인합니다 (일반적으로 수온 <25 ° C, 유량 충족).
유압 유위가 정상인지 검사하다.
필요한 경우 진공 펌프의 오일 위치와 색상을 확인하십시오.
모든 안전 잠금 장치 (난로문, 급정지 버튼) 의 기능이 정상적인지 확인하십시오.
2. 장로와 밀봉
몰드 로드
조립된 금형을 조심스럽게 용광로 안에 넣어 상하압두의 중심 위치에 위치하도록 한다.
몰드가 용광로 벽이나 전극과 마찰하지 않도록 위치를 조정합니다.
난로문을 닫다
천천히 평온하게 난로문을 닫다.
수동 또는 자동적으로 난로문 밀봉장치를 잠그고 진공 밀봉이 양호하도록 확보한다.
3. 진공 흡입과 분위기 교환(필요한 경우)
진공 시스템 가동
기계펌프를 켜고 용광로 챔버에 굵은 진공을 뽑다.
진공도가 일정한 수준 (예: <10Pa) 에 도달하면 설비 구성에 따라 분자펌프나 확산펌프를 열어 고진공 흡기를 해야 할 수도 있다.
진공도 검사
진공계 판독을 관찰하여 진공도가 공정 요구 사항에 도달할 수 있는지 확인합니다(일반적으로 <10⁻¹Pa 이상).
일정 기간 높은 진공을 유지하고 공기 누출 유무 (진공도가 안정적인지 여부) 를 확인합니다.
분위기 전환 (옵션)
공정에서 고순도 Ar와 같은 불활성 분위기에서 소결해야 하는 경우
먼저 강체를 고진공으로 뽑아내다.
고순도 불활성 가스를 강체에 충전하여 상압에 접근하다.
다시 진공을 뽑다.
이 과정을 2-3회 반복하여 산소와 수분을 최대한 제거합니다.
마지막으로 불활성 가스를 공정 압력으로 충전합니다 (항상 미세 정압).
4. 소결 프로그램 설정 및 시작
제어 시스템 켜기
컨트롤러 전원, 컴퓨터 전원을 켭니다.
SPS 제어 소프트웨어를 시작합니다.
소결 매개변수 설정
소프트웨어 인터페이스에서 다음과 같은 기본 소결 프로그램을 입력하거나 선택합니다.
온도 상승 속도(°C/min)
목표 온도 (°C)
보온 시간(min)
압력곡선: 예압, 소결압력, 보압압력(kN 또는 MPa)
펄스 전류 모드 (예: 직류, 펄스 비율)
진공도 / 분위기 압력 설정
냉각 방식 (난로 냉각, 가스 담금질 등)
시스템 자체 검사
소프트웨어는 일반적으로 시스템 자체 검사 (물, 전기, 가스, 진공, 압력 등의 상태를 검사) 를 수행하여 모든 조건이 충족되었는지 확인한 후 시작할 수 있습니다.
소결 프로그램 시작
모든 매개 변수가 정확한지 확인하고 시작 또는 실행 버튼을 클릭합니다.
시스템은 자동으로 설정 프로그램에 따라 실행됩니다: 온도 상승, 가압, 보온, 온도 하락.
5. 운행 모니터링
실시간 모니터링
제어 소프트웨어 인터페이스에서 실시간 모니터링:
온도 (열전지 측정값)
압력 (실제 압력)
변위 (샘플 치밀화 수축량)
전류 / 전압 (방전 상태)
진공도 / 분위기 압력
곡선이 예상대로 바뀌었는지, 이상 파동 유무나 경보를 관찰한다.
보안 경비
실험과정에 조작인원은 떠나서는 안되며 수시로 돌발상황 (예를 들면 경보, 누수, 공기누수) 에 대처할 준비를 해야 한다.
6. 실험 종료와 샘플링
프로그램 종료
소결 절차가 완료되면 시스템은 자동으로 가열과 가압을 멈춘다.
설정에 따라 냉각 (일반적으로 몇 시간 소요)
상압을 회복하다
난로 온도가 끝나 q가 안전 온도 (일반적으로 <100 ° C, 구체적으로 매뉴얼 참조) 로 냉각되어야만 다음 단계를 진행할 수 있다.
만약 분위기를 보호하는 것을 사용했다면, 먼저 기원을 닫아라.
천천히 노강 안에 타성 기체나 공기를 상압으로 충전한다 (압력 돌연변이가 설비나 샘플을 손상시키는 것을 방지한다).
난로문을 열다
자물쇠를 풀고 난로문을 열다.
샘플을 꺼내다
도가니 집게와 같은 전용 도구를 사용하여 몰드를 조심스럽게 꺼냅니다.
금형이 냉각된 후, 상단 장치로 소결된 샘플을 금형에서 상단한다.
청소 및 기록
금형 및 용광로 내부를 청소합니다 (일상적인 유지 관리 요구 사항).
실험 매개변수, 샘플 상태 및 장비 작동을 기록합니다.