1. 기술원리: 품질변화 물질열행위 제시
열중량 분석기(TGA, Thermogravimetric Analyzer) 프로그램 온도 제어 기술을 통해 가열, 냉각 또는 항온 과정에서 온도 (또는 시간) 에 따른 시료의 동적 변화를 정확하게 측정합니다.그 핵심 원리는 물질이 열을 받을 때 발생하는 물리적 또는 화학적 변화 (예: 증발, 분해, 산화, 환원 등) 에 기초하며, 이러한 변화는 시료의 질을 직접 감소시키거나 증가시킨다.예:
플라스틱은 200-400 ℃ 에서 유기물이 분해되어 무중력입니다.
탄산칼슘과 같은 무기질 재료는 600-700 ℃ 에서 산화칼슘과 이산화탄소로 분해되어 가스를 방출하여 품질이 저하됩니다.
금속 재료는 고온에서 산화로 인해 산화물이 생성되어 품질이 증가할 수 있다.
TGA는 연속적으로 질량 변화를 기록하여 온도 또는 시간, 가로로 또는 질량 백분율의 열 중량 커브(TG 커브)를 생성합니다.곡선의 각 점은 특정 온도에서의 질량 상태에 대응하며 무중력 계단, 기울기 변화와 같은 곡선 특성을 분석하여 재료의 열 안정성, 분해 온도, 반응 역학 등 핵심 정보를 얻을 수 있습니다.예를 들어, 폴리머 재료의 TG 곡선은 일반적으로 휘발분 (물, 용매), 폴리머 분해, 탄소 연소 등의 과정에 대응하는 여러 무중력 계단을 표시합니다.
2. 핵심 구조: 정밀 시스템 보장 측정 정확성
TGA는 고정밀 측정을 위해 각 모듈이 함께 작동하는 5가지 핵심 모듈로 구성됩니다.
고정밀 저울 시스템
기능: 샘플의 품질 변화를 연속적으로 모니터링하고 민감도가 0.1μg(마이크로그램급)에 달하며 미세한 품질 파동을 포착할 수 있다.
설계: 전자기력 균형 원리 또는 석영 스프링 구조를 사용하여 고온 환경에서도 안정적으로 작동할 수 있도록 합니다.
적용: 예를 들어, 천평은 약물 분석에서 0.1% 레벨의 습도 변화와 같은 샘플의 수분 함량을 정확하게 측정할 수 있습니다.
프로그램 온도 제어 가열로
온도 범위: 실온은 1500 ℃ (일부 모델은 1600 ℃ 에 달할 수 있음) 까지 절대다수의 재료 테스트 수요를 커버한다.
온도 조절 정밀도: ± 0.25 ℃ 로 온도 변화의 선형도와 중복성을 확보한다.
가열 속도: 0.1-200 ℃/min으로 조절할 수 있으며, 서로 다른 실험 장면 (예: 빠른 열 분해 또는 느린 온도 상승 시뮬레이션 실제 작업 상황) 에 적응할 수 있다.
구조: 난로체는 백금 로듐합금 가열 소자를 사용하여 수냉 시스템과 함께 과열을 방지하고 도가니 받침대 설계는 열전도 오차를 줄인다.
가스 관리 시스템
기능: 불활성 가스 N₂, Ar 또는 반응성 가스 O₂와 같은 시료 주변 분위기를 제어합니다.Air)，다양한 환경 조건을 시뮬레이션합니다.
설계: 10-200mL/min과 같은 가스 유량을 정확하게 제어하는 다중 기체 전환 밸브, 질량 유량계 (MFC) 를 통해 공기 흐름의 변동이 측정에 영향을 미치지 않도록 합니다.
적용: 예를 들어, 금속 재료 테스트에서 Ar 가스를 사용하여 고온 산화를 방지합니다.촉매 연구에서 O₂/N₂ 분위기를 전환해 산화환원 반응을 관찰한다.
데이터 수집 및 처리 시스템
하드웨어: 100Hz의 샘플링 주파수를 제공하는 24bit 고정밀 AD 동글입니다.
소프트웨어: TG-DTG 연결과 같은 다중 곡선 중첩 분석, Flynn-Wall-Ozawa 방법과 같은 역학 모델 적합, 자동 보고서 생성 기능을 지원합니다.
출력: TG 곡선, 웨이상 열중 곡선 (DTG 곡선, 질량 변화 속도 대 온도의 도수) 을 생성하여 반응 속도 피크 온도 등 세부 사항을 제시한다.
샘플 도가니 및 센서 보호 장치
도가니 재질: 시료 특성에 따라 선택 (예: 산화 알루미늄 도가니는 고온 테스트용, 백금 도가니는 부식성 시료용).
보호 설계: 테스트 온도가 1300 ℃ 를 넘을 때 도가니와 센서 사이에 사파이어 조각을 깔아 샘플과 백금 센서가 반응하는 것을 방지합니다.폭발성 샘플의 경우 미량 테스트(<5mg)를 실시하고 폭발 방지 커버를 장착한다.
3. 기술 우위와 응용 장면
TGA는 비파괴성, 고감도 및 넓은 온도 범위로 재료 개발, 품질 관리 및 공정 최적화의 핵심 도구가되었습니다.
재료 과학: 폴리머 열 안정성 평가 (예: 플라스틱, 고무의 내온 등급), 복합 재료 구성 (예: 유리 섬유 함량)
화학 공학: 촉매의 활성 (예: 무중력 곡선을 통해 촉매의 소결 온도를 계산하는 것), 열분해 공정 (예: 바이오매스 기화 조건) 을 최적화합니다.
의약 분야: 약물 수분 함량 측정 (예: 약전 요구에 부합하는 칼페휴법 대안), 보조재료가 안정성에 미치는 영향 평가 (예: 서로 다른 조제 TG 곡선 비교).
환경 과학: 소각로에서 플라스틱 쓰레기의 동작과 같은 오염 물질의 열 분해 특성을 분석하고 재료의 내후성을 평가합니다 (예: 고온 고습 환경에서의 품질 변화를 시뮬레이션).
넷째,열중량 분석기기술 발전 추세
현대 TGA는 더 높은 정밀도, 더 넓은 온도 및 다기능 연결 방향으로 발전하고 있습니다.
초미량 저울: 나노 재료 테스트를 위해 0.01 μg으로 감도가 향상되었습니다.
고압 TGA: 압력 범위가 100bar로 확장되어 심해 또는 화학 고압 환경을 시뮬레이션합니다.
연계 기술: 질량 스펙트럼(MS), 적외선 스펙트럼(FTIR) 또는 차시 스캐너 열계(DSC)와 연계하여 질량 변화와 기체 산물 또는 열 효과의 동시 분석(예를 들어 TGA-MS 연계 감정 분해 산물 종류)을 실현한다.