부립엽 변환 적외선 분광기(FTIR)는 간섭 원리에 기반한 고감도 분석 기기로 재료 성분 분석, 구조 감정 및 반응 과정 모니터링에 널리 활용된다.테스트 결과의 정확성과 장비의 장기적인 안정성을 보장하기 위해 다음과 같은 주요 사항을 고려해야 합니다.
1. 작업 전 준비
환경 조건 제어
온도 및 습도: 실험실 온도는 20~25 ℃, 습도 ≤ 60% 로 안정되어야합니다.습도가 너무 높으면 광학소자 (예를 들면 분속기, 검측기) 표면에 안개가 끼어 신호강도에 영향을 줄 수 있다.온도 파동은 간섭기의 위치 이동을 일으켜 스펙트럼 기준선이 표류할 수 있다.
방진과 방진: 기기는 진동원 (예를 들어 원심기, 에어컨 외기) 을 멀리하기 위해 감진대에 놓아야 한다.정기적으로 기기의 외피와 견본실을 청결하여 먼지가 광로시스템에 들어가지 않도록 해야 한다.
부식 방지 및 전자기 간섭 방지: 부식성 가스 (예: H, S, Cl) 또는 대형 모터, 고주파 발생기와 같은 강한 전자기장 환경에서 사용하는 것을 피하고 광학 소자 부식 또는 전자 신호 간섭을 방지합니다.
계기 예열 및 자체 검사
예열 시간: 전원을 켠 후 30분 이상 예열하여 DTGS 또는 MCT와 같은 검출기를 열 균형 상태로 만들어 소음 간섭을 줄여야 합니다.
자체 검사 프로그램: 기기의 자체 검사 기능을 실행하고 간섭기, 레이저, 검측기 등 핵심 부품이 정상적으로 작동하는지 검사한다.자체 검사에 실패하면 엔지니어에게 연락하여 수리해야 합니다.
샘플 준비
고체 시료: KBr 압편법을 사용할 때 시료와 KBr를 1: 100~1: 200 비율로 혼합하여 연마하여 입자가 미세하고 균일하게 (입경 ≤ 2μm) 산란광 간섭을 피해야 한다.
액체 시료: NaCl 또는 KBr 소금 창 조각을 사용할 때 시료가 부식성 (예: 강산, 강알칼리) 이 없는지 확인하여 소금 창 조각이 용해되거나 파열되지 않도록 해야 한다.
가스 샘플: 전용 가스 풀을 갖추고 가스 유속 (일반 ≤ 100mL/min) 을 제어하여 압력 파동이 스펙트럼 안정성에 영향을 미치지 않도록 해야 한다.
2. 조작중의 규범
매개변수 설정 최적화
해상도 선택: 샘플 특성에 따라 적합한 해상도를 선택합니다.일반적인 분석은 4cm ⁻¹ 옵션으로 제공되며, 고정밀 구조 감식은 2cm ⁻¹ 이하로 향상되어야 하지만 스캔 시간이 길어집니다.
스캔 횟수 설정: 스캔 횟수 (예: 32~64회) 를 늘리면 노이즈 비율을 높일 수 있지만 테스트 효율의 균형을 맞춰야 합니다.약한 신호 샘플의 경우 스캔 시간을 128회까지 연장할 수 있습니다.
이득 조정: 검측기의 이득을 샘플 신호 강도에 따라 동적으로 조정하여 신호 과부하 (삭파 왜곡 초래) 나 과약 (신음 잡음 비율 부족) 을 피합니다.
광로 조준과 교정
레이저 참조 검사: 레이저 참조 신호 (일반적으로 15798cm ⁻¹ 근처에 있음) 를 정기적으로 검사하여 강도가 안정적이고 피크 대칭인지 확인합니다.레이저 신호가 이상하면 간섭기를 재조정해야 한다.
에너지 보정: 표준 샘플(예: 폴리스티렌 필름)을 사용하여 에너지 보정을 수행하여 기기의 전체 대역(4000~400cm ¹) 에너지 분포가 균일하는지 검증합니다.
샘플 테스트 프로세스
배경 스캔: 샘플을 배치하기 전에 순수 KBr 슬라이스 또는 공기체 풀과 같은 빈 배경을 스캔하여 환경 CO₂, 수증기 등의 간섭 신호를 제거합니다.
샘플 배치: 샘플이 검측 광선과 수직인지 확인하여 기울기로 인한 신호 감쇠를 방지합니다.투과 모드의 경우 샘플 두께는 0.1~1mm 범위에서 제어해야 합니다.
교차오염을 피한다: 샘플을 교체할 때 샘플창과 압편금형을 철저히 청결하여 이전 샘플의 잔류가 후속 테스트 결과에 영향을 미치는 것을 방지해야 한다.
3. 운영 후 유지 보수
청소 및 보관
광학 소자 청소: 전용 렌즈지나 먼지 없는 천을 사용하여 분속기, 검출기 창 등 광학 소자를 가볍게 닦아 표면에 긁히지 않도록 한다.유기용매 (예: 아세톤, 에탄올) 를 사용하여 직접 세척하는 것을 엄금한다.
샘플실 밀봉: 테스트가 완료되면 샘플실 문을 즉시 닫아 먼지가 들어오는 것을 방지합니다.장기간 사용하지 않을 때는 견본실 안에 건조제 (예를 들어 실리콘) 를 놓아 내부 건조를 유지해야 한다.
소프트웨어 및 데이터 관리
데이터 백업: 테스트 데이터를 정기적으로 외부 저장 장치로 내보내 장비 고장으로 인한 데이터 손실을 방지합니다.
소프트웨어 업데이트: 기기 제조업체가 발표한 소프트웨어 업데이트 알림에 주목하여 적시에 업그레이드하여 취약점을 복구하고 성능을 최적화합니다.
정기 유지 보수 계획
분기별 유지 보수: 간섭기 동적 교정 정밀도 검사, 건조제 교체, 기기 케이스 및 통풍구 청소.
년도유지보수: 전문공정사와 련계하여 계기에 대해 전면적인 점검수리를 진행하는데 여기에는 레이저수명평가, 검측기 성능테스트 및 광로재조준이 포함된다.
4. 안전 주의사항
레이저 안전: FTIR에 내장된 He-Ne 레이저 (파장 632.8nm) 는 Class II 레이저에 속하며 직시 레이저 빔을 피하고 눈 손상을 방지합니다.
고압 보호: 일부 FTIR는 CO₂레이저와 같은 고압 가스 풀을 갖추고 있으며, 작동 시 보호 안경을 착용하고 가스 누출 경보 장치가 정상적으로 작동하도록 해야 한다.
화학 안전: 부식성 또는 유독성 샘플을 처리할 때는 통풍장 안에서 조작하고 보호장갑과 고글을 착용해야 한다.테스트가 완료되면 사양에 따라 폐기된 샘플을 처리합니다.